介孔Al2O3分離富集-原子吸收法測(cè)定中藥材中痕量鉛鎘銅的研究.pdf

1、本文采用火焰原子光譜(FAAS)和固相萃取(SPE)聯(lián)用分析技術(shù),測(cè)定中藥材中痕量重金屬元素。聯(lián)用技術(shù)提高了分析方法的選擇性和靈敏度,同時(shí)也減少了基質(zhì)的干擾。分離材料是本文的關(guān)鍵,介孔材料是目前熱點(diǎn)研究的一種高吸附性能的分離材料。本論文在參考大量中外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,制備了一種高效吸附性材料-介孔Al2O3,并以火焰原子吸收法作為檢測(cè)手段,研究了介孔Al2O3對(duì)中藥材中重金屬離子鉛、銅、鎘的分離富集過(guò)程,建立了一種高效分析中藥材中痕量重金屬

2、元素的新方法。本論文研究的主要內(nèi)容如下:
　　1.綜述了中藥材中重金屬的主要測(cè)定方法,吸附材料和分離富集技術(shù)在重金屬的分析檢測(cè)中研究與應(yīng)用。著重講述了介孔材料的特性、合成及其應(yīng)用,從而提出了介孔Al2O3分離富集-火焰原子吸收法測(cè)定痕量Pb、Cd、Cu的新方法。
　　2.采用溶膠-凝膠法合成了介孔Al2O3,對(duì)其進(jìn)行了表征,其平均孔徑為6.495 nm,比表面積為224.595 m2/g。在靜態(tài)條件下,研究了介孔Al2O3對(duì)

3、重金屬鉛的吸附性能。實(shí)驗(yàn)討論了溶液酸度、溫度、時(shí)間和洗脫劑對(duì)分離富集鉛的影響。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,進(jìn)行了共存離子干擾及吸附劑重復(fù)性使用實(shí)驗(yàn),并得到其靜態(tài)飽和吸附容量為8.53 mg/g。此方法能應(yīng)用于中藥材樣品麻黃和馬錢(qián)子中痕量鉛的測(cè)定。
　　3.采用溶膠-凝膠法合成了介孔Al2O3,采用FAAS作為檢測(cè)手段,探討了介孔Al2O3在動(dòng)態(tài)條件下對(duì)中藥材板藍(lán)根和桔梗痕量鎘的研究。線(xiàn)性范圍在0.1~2.0μg/mL,方法檢出限(3σ,n

4、=7)為10.3 ng/mL,RSD(n=7,c=1.0mg/mL)為1.87％。加標(biāo)回收率在90.0%~118.0%之間,結(jié)果滿(mǎn)意。
　　4.以負(fù)載PAN-Al2O3介孔材料為吸附劑,討論了其對(duì)重金屬元素銅的吸附性能,建立了測(cè)定中藥材中痕量銅的新方法。線(xiàn)性范圍在0.05~6.0μg/mL之間,方法檢出限(3σ,n=7)為6.62 ng/mL,RSD(n=7,c=2.0mg/mL)為2.4%,回收率為96.0%~104.7%。該方