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1、肉制品是我們?nèi)粘I钪兄匾慕M成部分,而肉制品的安全問(wèn)題非常突出,消費(fèi)者也非常的關(guān)注。重金屬污染是肉制品安全的重要部分,檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)于肉制品中重金屬檢測(cè)力度也是越來(lái)越嚴(yán)格,但是針對(duì)原子吸收法檢測(cè)肉制品中重金屬含量,其中所使用的升溫程序以及添加的基體改進(jìn)劑沒(méi)有給出明確的規(guī)定,多數(shù)情況下以經(jīng)驗(yàn)為主,而不合理的檢測(cè)方法必然會(huì)使待測(cè)元素有一定的損失,這就容易產(chǎn)生偏差,導(dǎo)致不必要的損失。
本文以醬鹵肉為原料,用于法灰化、濕法消解和微波消解
2、三種前處理方法,以及硝酸鎂+磷酸二氫銨、磷酸二氫銨、硝酸鈀、硝酸鈀+硝酸鎂和硝酸鈀+磷酸二氫銨五種基體改進(jìn)劑檢測(cè)樣品中Pb的含量,以檢測(cè)差值和樣品加標(biāo)回收率為指標(biāo),研究肉樣中Pb元素的含量在檢測(cè)過(guò)程中的灰化溫度、原子化溫度和基體改進(jìn)劑添加量等關(guān)鍵工藝技術(shù),利用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),優(yōu)化工藝技術(shù)參數(shù),為提高檢測(cè)準(zhǔn)確性提供理論指導(dǎo)。具體研究成果如下:
一、基體改進(jìn)劑檢測(cè)條件優(yōu)化結(jié)果:
1、硝酸鎂+磷酸二氫銨檢測(cè)條件:灰化溫度:75
3、0℃,原子化溫度:1680℃,基體改進(jìn)劑添加量:3μL。
2、磷酸二氫銨檢測(cè)條件:灰化溫度:680℃,原子化溫度:1440℃,基體改進(jìn)劑添加量:3μL。
3、硝酸鈀檢測(cè)條件:灰化溫度:820℃,原子化溫度:1670℃,基體改進(jìn)劑添加量:4μL。
4、硝酸鈀+硝酸鎂檢測(cè)條件:灰化溫度:860℃,原子化溫度:1890℃,基體改進(jìn)劑添加量:3μL。
5、硝酸鈀+磷酸二氫銨檢測(cè)條件:灰化溫度:830℃,原
4、子化溫度:1680℃,基體改進(jìn)劑添加量:3μL。
硝酸鎂+磷酸二氫銨、磷酸二氫銨、硝酸鈀、硝酸鈀+硝酸鎂和硝酸鈀+磷酸二氫銨分別在最佳工藝條件下對(duì)雞肉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè),檢測(cè)差值分別為:0.0321μg·L-1、0.0054μg·L-1、0.0401μg·L-1、0.9215μg·L-1、0.0151μg·L-1。其中加入磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑使得檢測(cè)差值達(dá)到最小范圍,減少誤差。
二、樣品加標(biāo)回收:
1、干
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