微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定10種蒙藥中的銅含量

1、<p>　　微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定10種蒙藥中的銅含量</p><p>　　作者：包莫日根高娃 許良 王志民 韓娜仁花 </p><p>　　【摘要】 　　目的測(cè)定10種蒙藥中的銅含量。方法采用微波消解-火焰原子吸收光譜法分別測(cè)定10種蒙藥樣品中的銅含量。結(jié)果所測(cè)10種蒙藥中銅含量均符合標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論FAAS方法較簡(jiǎn)便，穩(wěn)定可靠，可以作為銅的檢測(cè)方法。 </p>

2、;<p>　　【關(guān)鍵詞】 蒙藥 火焰原子吸收光譜法 銅</p><p>　　Abstract：ObjectiveTo determine the copper content of 10 Mongolian medicines.MethodsThe copper content was determined by flame atomic absorption spectrophotometry(

3、FAAS).ResultsThe copper content of 10 Mongolian medicines was complied with national standard.ConclusionFAAS is simple and accurate for the copper content determination.</p><p>　　Key words：Buckwheat; FAAS(F

4、lame Atomic Absorption Spectrometry); Copper</p><p>　　內(nèi)蒙古傳統(tǒng)蒙藥是我國(guó)醫(yī)學(xué)寶庫(kù)的重要組成部分，歷史悠久，對(duì)許多常見(jiàn)病、多發(fā)病和疑難疾病具有明顯的療效，副作用小，同時(shí)具有綜合調(diào)理作用和預(yù)防、保健、抗衰老等功效，因此引起醫(yī)學(xué)界的重視，其開(kāi)發(fā)應(yīng)用在國(guó)內(nèi)外引起廣泛的關(guān)注［1~3］。蒙藥是一個(gè)多成分，包括有機(jī)成分、微量元素成分及其配合物的復(fù)雜體系。蒙藥中可能存在

5、的重金屬的來(lái)源主要有兩種［4］：一是以治療為目的，在處方中加入了含重金屬的礦物藥；二是由原料藥材帶入或在其加工、運(yùn)輸、儲(chǔ)存等過(guò)程中的外源性污染。鉛、鎘、砷、汞等重金屬對(duì)人體危害最大，銅為人體必需元素，但過(guò)量亦有害。因此，建立蒙藥中重金屬的含量測(cè)定方法對(duì)蒙藥中重金屬進(jìn)行嚴(yán)格的限量檢查，這對(duì)于提高蒙藥質(zhì)量，維護(hù)傳統(tǒng)藥物在國(guó)際上的聲譽(yù)，使蒙藥走向世界，造福人類(lèi)具有重要的意義。</p><p>　　本研究用原子吸收光譜法

6、擬建立蒙藥中重金屬銅元素的含量測(cè)定方法，對(duì)常見(jiàn)10種蒙藥中的銅元素進(jìn)行測(cè)定,以期對(duì)蒙藥的質(zhì)量測(cè)試提供給基本的理論指導(dǎo)，對(duì)提高蒙藥藥效，減少副作用起到一定的引導(dǎo)作用。</p><p><b>　　1 器材</b></p><p>　　1.1 樣品地格達(dá)-4、西拉木都 -8、扎沖十三丸、 清肺十八丸、蘇格木勒-10、格其古那-3、布特格勒其-5、查干湯-4、清感九

7、味丸、興格各其·滿(mǎn)都拉等10種蒙藥由內(nèi)蒙古民族大學(xué)蒙藥學(xué)院蒙藥標(biāo)本室提供，內(nèi)蒙古民族大學(xué)布和巴特兒教授鑒定為正品。</p><p>　　1.2 試劑過(guò)氧化氫、硝酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純;硝酸鑭為分析純。Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，使用時(shí)配制成所需濃度）；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。</p><p>　　1.3 儀器AA320-CRT原子吸收分光光度計(jì)（上海分

8、析儀器總廠(chǎng)），CM-MDS-Ⅲ微波消化系統(tǒng)（西安中馬微波化學(xué)研究所），F(xiàn)A2004型電子天平（上海天平儀器廠(chǎng)），空心陰極燈（北京翰時(shí)制作所），超純水儀。</p><p><b>　　2 方法與結(jié)果</b></p><p>　　2.1 工作條件火焰原子吸收光度法：測(cè)定波長(zhǎng)324. 73 nm，燈電流10. 0 mA，光譜帶寬0. 4 nm，工作方式為吸收，燃燒器高6

9、.0 cm，空氣流量6.0 L/min，乙炔流量1.0 L/min。</p><p>　　2.2 樣品處理方法用瑪瑙研缽研磨10種蒙藥樣品后過(guò)40目篩，65℃烘干6 h。冷卻后準(zhǔn)確稱(chēng)蒙藥各1.0 g放入干凈的聚四氟乙烯消解罐中加入消解液HNO3+H2O2(7+3)，擰緊蓋子，在壓力為300 MPa，功率為200 W，進(jìn)行10 min消解，消解完畢，冷卻后開(kāi)罐移至50 ml容量瓶中，用超純水稀釋至刻度待測(cè)。<

10、;/p><p>　　2.3 實(shí)驗(yàn)條件的選擇</p><p>　　2.3.1 消解體系的選擇實(shí)驗(yàn)考察了硝酸與雙氧水不同比例的消解體系，10ml硝酸+雙氧水混合液的比例分別為：0∶10， 1∶4，3∶7， 2∶3，1∶1，3∶2，7∶3，4∶1，10∶0。結(jié)果表明，(7+3)HNO3+H2O2的消化效果最好，故選用(7+3)HNO3+H2O2的混合液為消解體系。</p>&

11、lt;p>　　2.3.2 消化時(shí)間的選擇本實(shí)驗(yàn)樣品處理中所選用的微波處理方法具有簡(jiǎn)便，節(jié)約試劑和時(shí)間短等特點(diǎn)，在微波消解樣品時(shí)，為了避免反應(yīng)過(guò)于激烈而使壓力驟升采用功率200 W，壓力300 kPa。為了使消化完全，對(duì)最佳消化時(shí)間做選擇，設(shè)定時(shí)間分別為5，8，10，15和20 min消化。結(jié)果表明，10 min時(shí)即可使樣品消化完畢，所以設(shè)定消化時(shí)間為10min。</p><p>　　2.3.3 共存

12、離子的干擾及消除實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)相對(duì)誤差在±5%時(shí)，50 g·L-1的Na+,Ca2+， Zn2+,Fe2+，Mg2+和Mn2+不干擾0.5 g·L-1銅的測(cè)定。所以樣品中的鈉、鈣、鋅、鐵、鎂和錳的濃度范圍尚未達(dá)到干擾銅的測(cè)定。</p><p>　　2.4 方法學(xué)考察</p><p>　　2.4.1 線(xiàn)性關(guān)系考察 實(shí)驗(yàn)測(cè)得吸光度A與銅標(biāo)準(zhǔn)液濃度C之間

13、的回歸方程Y=1.862 2X-1.017 3，r=0.996 8，表明所測(cè)銅的濃度在0～2.5 μg/ml范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。</p><p>　　2.4.2 精密度考察 在所選定測(cè)試條件下，以濃度為2. 0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液為考察對(duì)象，重復(fù)進(jìn)樣6次進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，測(cè)得RSD=2.21%，表明該分析方法精密度良好。</p><p>　　2.4.3 加樣回收率考察 準(zhǔn)確爭(zhēng)取

14、1.0 g地格達(dá)-4樣品3份，分別加入標(biāo)準(zhǔn)樣品5.0，10.0，15.0 μg，微波消解法處理，F(xiàn)AAS法微法測(cè)定。結(jié)果表明地格達(dá)-4樣品加樣回收率為101.18%，RSD為3.55%。</p><p>　　2.5 測(cè)定結(jié)果10種蒙藥中銅元素的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可見(jiàn)，在所測(cè)10種蒙藥中銅元素的含量在17.95~31.37 μg/g之間。參考相關(guān)法規(guī)中的規(guī)定［2］：中藥飲片中銅(Cu)含量應(yīng)≤30. 0 mg

15、/kg。由測(cè)定結(jié)果可知，所測(cè)10種蒙藥中銅含量均符合標(biāo)準(zhǔn)。</p><p>　　表1 10種蒙藥中銅的含量測(cè)定結(jié)果（略）</p><p><b>　　3 討論</b></p><p>　　銅是人體必需的微量元素，過(guò)量的銅又會(huì)影響健康。如肝臟病患者血清中銅鋅含量比高于正常人，表明血清銅含量與肝臟病有密切關(guān)系［5］，而糖尿病患者中銅含量比正常人

16、高，主要原因是腸銅表觀吸收率增高［6］。通過(guò)蒙藥中重金屬銅含量的測(cè)定，可以在一定程度上控制藥方和保證產(chǎn)品的質(zhì)量。樣品中其他重金屬元素的含量與臨床應(yīng)用療效之間的關(guān)系有待進(jìn)一步研究。這一研究為蒙藥藥效的進(jìn)一步研究和利用開(kāi)發(fā)提供了新的科學(xué)依據(jù)。</p><p><b>　　【參考文獻(xiàn)】</b></p><p>　　［1］ 張俊清,劉明生,符乃光.中藥微量元素及其重金屬研究的

17、意義與方法［J］.中國(guó)野生植物資源,2002,21(3)：48.</p><p>　?。?］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅱ部［S］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000.</p><p>　　［3］ 額爾登桑,寶音達(dá)來(lái),娜仁格日樂(lè). 微波消解ICP-AES法測(cè)定蒙藥嘎日迪-13中的多種微量元素［J］. 光譜學(xué)與光譜分析，2006，26(11)：2134.</p><p>

18、　　［4］ 許 良,張學(xué)富,席海山,等.微波消解-FAAS發(fā)測(cè)定三種蒙成藥中鐵、錳、鈣、鎂［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室.2004，21（5）：916.</p><p>　?。?］ 朱海燕,宋曉冬,丁 旭,等.血清鋅銅含量檢測(cè)在肝臟疾病中的意義［J］.中國(guó)廠(chǎng)礦醫(yī)學(xué), 2006, 19(1): 76.</p><p>　　［6］ 申慧亭,王躍豐.微量元素與糖尿病關(guān)系的研究概況［J］.數(shù)理醫(yī)藥雜志,200