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文檔簡介
1、隨著生活條件的改善和人們安全意識的加強,目前測定樣品內(nèi)痕量金屬元素含量時常需要達到ppb這一高靈敏度級別,但是就目前來看一些高靈敏度儀器在實際工作中也常常達不到檢測要求,而且高靈敏度儀器往往價格昂貴許多檢測實驗室無法承擔,因此如何用普通儀器去提升檢測方法的選擇性和靈敏度就要用到分離富集這個方法了。在多種分離富集方法中,共沉淀法具有多種優(yōu)點,如操作簡便、快捷、有較高富集倍數(shù)等。并且,共沉淀法還可用于同時檢測與分離多種元素,是一種應用范圍很
2、廣的分離富集方法。
本文在研究樣品中痕量金屬含量的測定分析過程中,第一次將2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-Mn2+、5-Br-PADAP-Zn2+共沉淀體系用于測定環(huán)境樣品。而各種影響因子對共沉淀的影響,已在實驗過程中進行了探究如選取怎樣的載體離子、加入載體離子的量、加入共沉淀劑的量、陳化時間、pH值、以及干擾性共存元素的含量限值等,找到了最優(yōu)共沉淀條件。
本文研究了以下各體系
3、分別為:
一、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-Mn體系測定水樣中的微量鋅,當Zn濃度為1.0mg/L時,測定的精密度(RSD)為0.67%(n=13),標準偏差S=0.3376×10-4,檢出限為0.24μg/L。加標回收率為95.2%~104.7%之間。地下水中鋅含量為8.8×10-3mg/L,自來水中鋅含量為0.039mg/L。
二、Zn-5-Br-PADAP體系測定蘋果皮
4、樣品中的鉻,當Cr(總)濃度為1.0mg/L時,測定的精密度(RSD)為1.60%(n=11),標準偏差(n=11)為S=5.387×10-4,檢出限為17.4μg/L。蘋果皮中鉻的含量為3.09mg/kg。
三、Zn-5-Br-PADAP體系測定煙草樣中的銅,當Cu濃度為2.0mg/L時,精密度(RSD)為1.15%,檢出限為2.73μg/L。煙草樣品中銅為35.5μg/g。
四、Mn-5-Br-PADAP共沉淀體
5、系在測定干貝干蝦樣中鎘,當Cd濃度為1.0mg/L時,精密度(RSD)為0.73%(n=11),檢出限為4.27μg/L。干貝樣品中鎘含量為1.85mg/kg,干蝦樣品中鎘含量為1.74mg/kg。
Mn-5-Br-PADAP、Zn-5-Br-PADAP兩個共沉淀體系對重金屬離子Zn、Cd、Cr、Cu有不錯的分離富集效果,基本消除基體的干擾。本共沉淀檢測法簡便、易操作,檢出限低,為通過使用火焰原子吸收分光光度法來測定環(huán)境樣品中
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