環(huán)境雌激素的色譜測(cè)定方法研究.pdf

1、四川大學(xué)博士學(xué)位論文:中文摘要中文摘要環(huán)境雌激素的色譜測(cè)定方法研究博士研究生博士生導(dǎo)師指導(dǎo)小組成員曾紅燕黎源倩教授孫成均教授楊經(jīng)國(guó)教授目的:選擇三種有代表性的環(huán)境雌激素:真菌類(lèi)毒素(玉米赤霉烯酮及其代謝物及儲(chǔ)曲霉毒素A、黃曲霉毒素B1)、農(nóng)藥類(lèi)持久性污染物(666.DDT)和化工原料類(lèi)雌激素(雙酚A、壬基酚)為對(duì)象，分別研究它們的檢測(cè)方法，為監(jiān)控環(huán)境激素和研究它們與疾病之間關(guān)系提供靈敏、可靠的分析方法和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法:優(yōu)化了上述環(huán)境雌激

2、素在糧食和生物樣品中的前處理和測(cè)定條件，分別建立了四種色譜分析方法:1.采用甲醉一水超聲波提取，C1。小柱凈化，直接熒光檢測(cè)一反相高效液相色譜法測(cè)定玉米、面粉、小麥樣品中的玉米赤霉烯酮(ZearalenoneZON)及其代謝物a玉米赤霉烯醇(aZearalenolaZOL)P玉米赤霉烯醇(pZearaienolPZOL)和黃曲霉毒素(AfatoxinB1AFTB小2.樣品經(jīng)超聲波提取，C1，小柱凈化后，膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳法(MEKC)測(cè)

3、定糧食中玉米赤霉烯酮及其代謝物a玉米赤霉烯醇，p玉米赤霉烯醇和儲(chǔ)曲霉A(OchratoxinAOA)、黃曲霉毒素B1等真菌毒素。3.用正己烷超聲波提取人血清樣品中666(hexachlorocyclohexaneBHC)和DDT(dichlorodiphenyltrichloroethane)磺化處理后，用氣相色譜page1of142本論文由國(guó)家自然科學(xué)墓金(30070678)和重點(diǎn)項(xiàng)M(30030120)資助四川大學(xué)博士學(xué)位論文:中文

4、摘要a666y6665666及ppDDE在0.2nglml0.50wgml范圍內(nèi)線(xiàn)性良好，0666和ppDDD的線(xiàn)性范圍在0.4ngml0.50pgml之間，opDDT和ppDDT的線(xiàn)性范圍分別為0.7ngml0.50pgml和1.Ongml0.50pgml.線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均在0.99以上，檢出限0.07ngml0.52ngmla對(duì)67例血清樣品進(jìn)行了測(cè)定，其中對(duì)照組52例，乳腺癌病例組15例。4.采用HPLC直接熒光檢測(cè)人血清中雙酚A和

5、壬基酚的含量。日內(nèi)精密度4.01%^5.01%，日間精密度5.48%7.65%。雙酚A線(xiàn)性范圍為1.4ngml10.0ogml(r=0.9999)，壬基酚則在2.2ngml15.Ougml范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.9999。雙酚A的檢出限為0.36ngml，壬基酚為0.54ngml。方法回收率范圍:BPA為92.0%^98.8%.4NP為94.7%一97.1%。對(duì)80份人血清樣品進(jìn)行了測(cè)定(51例乳腺癌，29例對(duì)照)。結(jié)論:1.建立的超聲

6、波提取，C1，小柱凈化，HPLC熒光檢測(cè)同時(shí)測(cè)定糧食樣品中玉米赤霉烯酮及其代謝物和黃曲霉毒素B的方法，目前在國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)報(bào)道。與AOAC的方法相比，改進(jìn)了樣品的處理方法，采用固相萃取凈化，簡(jiǎn)化了操作，改善了凈化效果而且增加了測(cè)定對(duì)象。所建立的方法靈敏、準(zhǔn)確，易于推廣，適用于糧食中玉米赤霉烯酮及其代謝物和黃曲霉毒素B，四種真菌毒素的檢測(cè)。測(cè)定結(jié)果與AOAC的基本一致。2.將毛細(xì)管電泳分析法應(yīng)用到糧食樣品中ZON及其代謝物和常見(jiàn)的真菌毒素黃曲