乳制品中環(huán)境雌激素的新型樣品預(yù)處理方法研究.pdf

1、牛奶含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪和維生素，具有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，是人們?nèi)粘Ｉ钪械闹匾嬈贰ｋS著食品安全問(wèn)題的頻頻爆出，牛奶及奶制品的安全問(wèn)題也越來(lái)越受到重視。環(huán)境雌激素廣泛存在于自然界中，能干擾生物體正常的內(nèi)分泌，危害生物體健康。環(huán)境雌激素可以通過(guò)食物鏈在生物體內(nèi)累積，這也就意味著牛奶及奶制品中可能存在環(huán)境雌激素超標(biāo)的問(wèn)題。因此，檢測(cè)乳制品中的環(huán)境雌激素具有實(shí)際意義。本文建立了兩種新型樣品預(yù)處理方法，用于乳制品中環(huán)境雌激素的檢測(cè)。本文共分為3

2、章，具體內(nèi)容如下：
　　第1章：簡(jiǎn)要介紹了環(huán)境雌激素的危害、環(huán)境雌激素檢測(cè)中的樣品預(yù)處理方法，以及本文的研究背景和研究?jī)?nèi)容。
　　第2章：采用鹽析輔助液液萃取-低溫冷凍純化技術(shù)（SALLE-LTP）結(jié)合超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜（UHP LC-MS/MS）測(cè)定了牛奶和嬰兒奶粉中的雙酚A、辛基酚、壬基酚、己烯雌酚和17β-雌二醇。首先利用鹽析輔助液液萃取使乙腈相與水相分離，將目標(biāo)物萃取至乙腈相；再利用低溫冷凍純化技術(shù)除去樣品

3、萃取液中的脂肪及乙腈相中的水；最后利用中性氧化鋁除去樣品基質(zhì)中的少量雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)考察了鹽的種類(lèi)及用量、樣品溶液與萃取劑的體積比、冷凍時(shí)間和冷凍溫度、吸附劑用量等條件對(duì)待測(cè)物萃取效率的影響，并對(duì)方法做了系統(tǒng)評(píng)價(jià)。5種化合物的加標(biāo)回收率為73.50-119.23％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97-8.15%，相關(guān)系數(shù)（R2）大于0.9950，檢出限（S/N=3）為0.03-0.23 ng/mL。日內(nèi)精密度為4.53-8.97%，日間精密度為2.68-

4、6.01%。所建立的方法已成功應(yīng)用于七種市售牛奶和兩種嬰兒奶粉的檢測(cè)，該方法具有操作簡(jiǎn)單、檢出限低、靈敏度高、有機(jī)溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)。
　　第3章：采用磁性固相微萃?。∕SPME）技術(shù)結(jié)合HPLC/UV測(cè)定乳制品中的苯甲酸雌二醇（EB）。實(shí)驗(yàn)采用溶劑熱法合成了Fe3O4-COOH磁性納米粒子，經(jīng)表征后，作為吸附劑吸附乳制品中的苯甲酸雌二醇。實(shí)驗(yàn)采用的Fe3O4-COOH磁性納米粒子合成方法簡(jiǎn)單，成本低廉；所建立的方法操作簡(jiǎn)單，省時(shí)，

5、對(duì)乳制品的預(yù)處理時(shí)間總計(jì)不超過(guò)20 min。實(shí)驗(yàn)探討了吸附劑用量、吸附和解吸附時(shí)間、解吸劑種類(lèi)和體積、溶液p H等條件對(duì)萃取效率的影響。所建立的方法已成功地用于純牛奶、酸牛奶和乳飲料中苯甲酸雌二醇的檢測(cè)，其加標(biāo)回收率為80.36-103.24%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.90-8.31%，LOD為1.6 ng/mL，LOQ為5.4 ng/mL，線(xiàn)性范圍為0.008-0.4μg/mL，相關(guān)系數(shù)（R2）為0.9998。據(jù)我們所知，本文所建立的方法是