基于改性石墨烯和磁性四氧化三鐵的新型樣品預(yù)處理方法研究.pdf

1、油料作物指的是富含油脂并用于榨油用途的農(nóng)作物，是現(xiàn)代食品工業(yè)中的主要原材料。目前，油料作物和植物油是人們生活的必需品，其質(zhì)量安全問題受到人們的高度重視。因此油料作物和植物油中相關(guān)物質(zhì)的檢測具有重要意義。本文合成了兩種新型材料，用于葵花籽和植物油樣品的預(yù)處理，建立了葵花籽中新煙堿類農(nóng)藥和植物油中酚酸的檢測新方法。本文共分3章，具體內(nèi)容如下：
　　第1章：簡述改性石墨烯和磁性材料在樣品預(yù)處理中的應(yīng)用以及本文的研究背景、目的和內(nèi)容。

2、r>　　第2章：采用一步溶劑熱法合成了甲氨基改性的石墨烯（CH3NH-G），經(jīng)表征后，作為固相萃取柱填料用于凈化葵花籽樣品的乙腈提取物，結(jié)合超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）檢測了葵花籽中噻蟲嗪、吡蟲啉、啶蟲脒和噻蟲啉4種新煙堿類農(nóng)藥殘留?？疾炝颂崛┓N類、pH、CH3NH-G用量、解吸劑種類和體積等因素對(duì)萃取效率的影響。優(yōu)化了CH3NH-G固相萃取柱的再生條件并將CH3NH-G與幾種商品柱填料的性能進(jìn)行了對(duì)比。目標(biāo)

3、化合物在UPLC BEH C18柱上，以0.1％的甲酸水溶液和乙腈作為流動(dòng)相，梯度洗脫進(jìn)行分離，電噴霧正離子化多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行檢測。四種化合物在所考察的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r>0.9986），檢出限（S/N=3）為0.053-5.7ng/kg，低、中、高三個(gè)水平加標(biāo)回收率為74.3%-119.1%。方法重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.66%-2.86%（n=8）；CH3NH-G柱間重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%-6.5%（n=6

4、）。所建立的方法已成功地應(yīng)用于三個(gè)不同品種葵花籽樣品中四種新煙堿類農(nóng)藥的檢測。
　　第3章：建立了基于“磁化水”的分散微萃取聯(lián)用HPLC-UV快速檢測植物油中酚酸的新方法。采用一步溶劑熱法合成四氧化三鐵磁性納米顆粒（Fe3O4MNPs），經(jīng)表征后，與痕量水（作為萃取劑）通過親水性的物理吸附作用，形成“磁化水”。本實(shí)驗(yàn)對(duì)影響目標(biāo)物萃取回收率的條件進(jìn)行了探討，這些條件包括萃取劑pH、萃取劑體積、萃取時(shí)間、解吸劑體積和解吸時(shí)間。最佳萃取

5、條件為20mg Fe3O4MNPs；pH=5.0磷酸鹽緩沖溶液；40μL萃取劑；10mL樣品；萃取3min；150μL甲醇作為解吸劑；解吸3 min。四種酚酸包括綠原酸、咖啡酸、對(duì)香豆酸和阿魏酸，以1%甲酸水（A）∶乙腈（B）=85∶15（V/V）為流動(dòng)相，在UV波長為280nm處進(jìn)行檢測。四種化合物在所考察的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R>0.99988），檢出限（S/N=3）的范圍為1.2-4ng/g，LOQ（S/N=10）的范圍為3.