飼料中異丙嗪等5種鎮(zhèn)靜藥物同步檢測技術(shù)研究.pdf

1、本論文通過2個實驗研究建立了飼料中鹽酸異丙嗪、奮乃靜、鹽酸氯丙嗪、鹽酸硫利達(dá)嗪和地西泮的高效液相色譜(HPLC)及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)檢測方法。采用0.5 tool/L的鹽酸溶液和乙腈(1:9，v/v)作為提取液，經(jīng)Oasis MCX lcc反相C<,18>和陽離子混合型固相萃取小柱凈化，以LC-MS檢測確證。采用symmetry C<,18>柱：150×4.6mm，5 μm粒徑填料。以乙腈和0.1％的甲酸溶液為流動相，梯度

2、洗脫，在251 nm波長處檢測。質(zhì)譜采用電噴霧電離源(ESI+)，源電壓3.0 KV，源溫度110℃，脫溶劑溫度350℃，脫溶劑氣300 L/h，反吹氣150 L/h。以異丙嗪的特征離子，m/z 60，m/z 86，m/z 240，m/z 286；奮乃靜的特征離子：m/z 143，m/z172，m/z 233，m/z 405；氯丙嗪的特征離子：m/z 58，m/z 86，m/z 320，m/z 321；硫利達(dá)嗪的特征離子：m/z 98，

3、m/z 126，m/z 372，m/z 373；地西泮的特征離子：m/z 154，m/z 222，m/z258，m/z 286分別做選擇離子檢測，作為定性依據(jù)。同時以異丙嗪的準(zhǔn)分子離子m/z 285，奮乃靜的準(zhǔn)分子離子m/z 404，氯丙嗪的準(zhǔn)分子離子m/z 319，硫利達(dá)嗪的準(zhǔn)分子離子m/z 371，地西泮的準(zhǔn)分子離子m/z 373做定量依據(jù)。5種鎮(zhèn)靜藥物添加餐從0～100 mg/kg所得到的峰面積與濃度的線性關(guān)系，鹽酸異丙嗪、奮乃靜