畜產(chǎn)品中OPPs檢測方法的優(yōu)化和OPPs污染水平比較.pdf

1、有機(jī)磷農(nóng)約(OrganophosphorusPesticides,OPPs)多數(shù)屬劇毒和高毒類,對人體有極大的危害。除植物源性食品外,通過環(huán)境、食物鏈等途徑進(jìn)入動物體內(nèi)的OPPs殘留問題日益引起人們的關(guān)注。因此建立中國總膳食備產(chǎn)品樣品中OPPs多殘留檢測的方法,并對其中的畜產(chǎn)品樣品進(jìn)行OPPs檢測并對OPPs的污染狀況分析等相關(guān)研究,對為進(jìn)一步開展暴露評估、維護(hù)人體健康均具有重要意義。
　　 針對總膳食畜產(chǎn)品樣品的基質(zhì)復(fù)雜,脂肪

2、含量高和由于烹調(diào)加工帶來的污染物稀釋效應(yīng)的特點,文中試驗采用丙酮和二氯甲烷(1:1,體積比)液液萃取,以凝膠滲透色譜技術(shù)和石墨化碳黑氨基復(fù)合柱固相萃取技術(shù)兩種手段相結(jié)合的方式進(jìn)行凈化,建立了總膳食4類畜產(chǎn)品中58個OPPs組分(包括代謝產(chǎn)物)殘留的雙氣相色譜-雙脈沖火焰光度(Gaschromatography-PulseFlamePhotometricDetector,GC-PFPD)檢測方法,并采用氣相色譜-質(zhì)譜法對陽性樣品進(jìn)行確證檢

3、測。
　　 采用外標(biāo)法定量,氣相色譜法各有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測限在0.0003～0.250mg/kg之間,定量限在0.001～0.833mg/kg之間;且各有機(jī)磷農(nóng)藥響應(yīng)與其濃度在線性范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)在0.9902-0.9992之間。分別以空白肉類、空白水產(chǎn)類、空白蛋類和空白乳類總膳食樣品為基質(zhì)進(jìn)行低、中、高3個加標(biāo)水平的加標(biāo)同收試驗,同收率在50.4%～129.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)在1.0

4、%～31.8%之間。氣相色譜-質(zhì)譜法各有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測限在0.0001～0.326mg/kg之間,定量限在0.001～1.087mg/kg之間;且各有機(jī)磷農(nóng)藥響應(yīng)與其濃度在線性范圍內(nèi)均呈良好的線性,相關(guān)系數(shù)(r)在0.9900～0.9990之間。分別對空白肉類、空白水產(chǎn)類、空白蛋類和空白乳類總膳食樣品以低、中、高3個加標(biāo)水平進(jìn)行了回收試驗,回收率在51.5%～129.8%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏籌(RSD,n=6)在0.9%～31.2%之間,方

5、法的精密度和準(zhǔn)確度良好。經(jīng)方法學(xué)參數(shù)的驗證,本方法的靈敏度高,特異性強(qiáng),定性可靠,定量準(zhǔn)確,且能同時檢測OPPs及其代謝產(chǎn)物多殘留,能夠更加真實地反映總膳食畜產(chǎn)品中OPPs殘留水平。
　　 應(yīng)用已建立和優(yōu)化的OPPs檢測方法,對2007年第四次中國總膳食樣品和2009年第五次中國總膳食樣品12個省、市、自治區(qū)的4類畜產(chǎn)品共96份樣品進(jìn)行了58個OPPs組分的殘留檢測。除2009年第五次全國總膳食畜產(chǎn)品樣品中的蛋類和乳類未檢出OP

6、Ps殘留以外,其余的畜產(chǎn)品樣品中均有OPPs檢出,水產(chǎn)類和肉類的檢出率占總檢出率的一半以上,但殘留水平較低。除了2007年總膳食畜產(chǎn)品樣品廣西肉類中乙酰甲胺磷(65.18μg/kg)超出CAC規(guī)定的MRL值(5μg/kg)以外,其余陽性樣品污染水平均小于CAC的MRL。2007年第四次中國總膳食的48份畜產(chǎn)品混合樣品中OPPs總體檢出率為37.5%,殘留量在0.92-65.18μg/kg之間;2009年第四次中國總膳食48份畜產(chǎn)品混合樣