中國(guó)出口農(nóng)產(chǎn)品中殘留有機(jī)磷農(nóng)藥（OPPs）的研究.pdf

1、本文研究了中國(guó)出口農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留分析方法，以能可靠地識(shí)別有機(jī)磷農(nóng)藥的種類和客觀地測(cè)定出有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量為目的，以當(dāng)?shù)氐湫偷某隹谵r(nóng)產(chǎn)品為對(duì)象，檢驗(yàn)和分析了其中殘留的甲胺磷、敵敵畏、敵百蟲(chóng)、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷和對(duì)硫磷這7種常見(jiàn)的有機(jī)磷農(nóng)藥，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥分離過(guò)程中的影響因素進(jìn)行了研究，并提供了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 本文實(shí)驗(yàn)采用常用的毛細(xì)管氣相色譜法，液-液萃取和層析柱凈化的前處理方法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和優(yōu)化了兩方面

2、操作： (1)當(dāng)前環(huán)境下該實(shí)驗(yàn)的前處理方法(提取、濃縮和凈化)：確定了丙酮為有機(jī)磷農(nóng)藥提取液，二氯甲烷為萃取劑，V丙酮：V二氯甲烷=2：1為洗脫劑。(2)當(dāng)前環(huán)境下該實(shí)驗(yàn)的色譜條件：HP-5石英毛細(xì)管柱(25m×0.32mm×0.25um，涂料5﹪苯甲基硅)，進(jìn)樣口溫度240℃，檢測(cè)器溫度250℃，載氣流速15mL/min(恒壓高純氮?dú)?，氫氣流速70mL/min，空氣流速120mL/min，采用三階程序升溫(初始溫度為150℃

3、，保留2min，5℃/min升至185℃，保留3min，2℃/min升至195℃，10℃/min升至245℃，保留10min以上直至樣品分離完畢)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣分離鑒定7種常見(jiàn)有機(jī)磷農(nóng)藥。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，7種有機(jī)磷農(nóng)藥在20分鐘內(nèi)有良好的分離。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，檢出限范圍為0.008mg/kg～0.103mg/kg?？瞻讟悠分?個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)添加，其回收率范圍為68.8﹪～98.0﹪，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.3﹪～7.0﹪；實(shí)驗(yàn)

4、樣品中3個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)添加，其回收率范圍為67.7﹪～99.7﹪，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5﹪～10.2﹪，說(shuō)明儀器和處理方法的精密度較高。用以上方法抽查了33種出口農(nóng)產(chǎn)品，有機(jī)磷農(nóng)藥的檢出率為13.51﹪，無(wú)超標(biāo)，與國(guó)內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)的監(jiān)測(cè)結(jié)果比較，中國(guó)出口農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留情況要好于國(guó)內(nèi)市場(chǎng)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的靈敏度、準(zhǔn)確度及精密度均符合農(nóng)藥殘留分析對(duì)樣品前處理的要求，也符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其它農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，完全可以用于常規(guī)分析。本實(shí)驗(yàn)采用的