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文檔簡介
1、本文研究了中國出口農(nóng)產(chǎn)品中有機磷農(nóng)藥的殘留分析方法,以能可靠地識別有機磷農(nóng)藥的種類和客觀地測定出有機磷農(nóng)藥殘留量為目的,以當?shù)氐湫偷某隹谵r(nóng)產(chǎn)品為對象,檢驗和分析了其中殘留的甲胺磷、敵敵畏、敵百蟲、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷和對硫磷這7種常見的有機磷農(nóng)藥,對有機磷農(nóng)藥分離過程中的影響因素進行了研究,并提供了相關(guān)的實驗方法和實驗數(shù)據(jù)。 本文實驗采用常用的毛細管氣相色譜法,液-液萃取和層析柱凈化的前處理方法,通過實驗驗證和優(yōu)化了兩方面
2、操作: (1)當前環(huán)境下該實驗的前處理方法(提取、濃縮和凈化):確定了丙酮為有機磷農(nóng)藥提取液,二氯甲烷為萃取劑,V丙酮:V二氯甲烷=2:1為洗脫劑。(2)當前環(huán)境下該實驗的色譜條件:HP-5石英毛細管柱(25m×0.32mm×0.25um,涂料5﹪苯甲基硅),進樣口溫度240℃,檢測器溫度250℃,載氣流速15mL/min(恒壓高純氮氣),氫氣流速70mL/min,空氣流速120mL/min,采用三階程序升溫(初始溫度為150℃
3、,保留2min,5℃/min升至185℃,保留3min,2℃/min升至195℃,10℃/min升至245℃,保留10min以上直至樣品分離完畢),實現(xiàn)一次進樣分離鑒定7種常見有機磷農(nóng)藥。 實驗結(jié)果顯示,7種有機磷農(nóng)藥在20分鐘內(nèi)有良好的分離。標準曲線線性良好,檢出限范圍為0.008mg/kg~0.103mg/kg??瞻讟悠分?個不同濃度的標準添加,其回收率范圍為68.8﹪~98.0﹪,相對標準偏差范圍為1.3﹪~7.0﹪;實驗
4、樣品中3個不同濃度的標準添加,其回收率范圍為67.7﹪~99.7﹪,相對標準偏差為2.5﹪~10.2﹪,說明儀器和處理方法的精密度較高。用以上方法抽查了33種出口農(nóng)產(chǎn)品,有機磷農(nóng)藥的檢出率為13.51﹪,無超標,與國內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品市場的監(jiān)測結(jié)果比較,中國出口農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留情況要好于國內(nèi)市場。 實驗結(jié)果的靈敏度、準確度及精密度均符合農(nóng)藥殘留分析對樣品前處理的要求,也符合國家標準和其它農(nóng)藥殘留限量標準,完全可以用于常規(guī)分析。本實驗采用的
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