大蒜中活性成分和質(zhì)量安全的評價研究.pdf

1、大蒜中活性成分的含量和多種農(nóng)藥殘留量是衡量大蒜及其制品品質(zhì)和食用安全性的重要指標(biāo)。建立快捷、實用、精確的方法對大蒜及其制品中的硫代亞磺酸酯、硫醚等主要含硫化合物的含量進(jìn)行測定，以及準(zhǔn)確評價液質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行大蒜多農(nóng)藥殘留分析中基質(zhì)效應(yīng)，在大蒜的深加工和多功能開發(fā)方面產(chǎn)生積極的影響。
　　本論文主要包括以下幾部分內(nèi)容:
　　1.建立了一種測定大蒜中蒜素（二烯丙基硫代亞磺酸酯）含量的高效液相色譜分析方法。通過對提取溶劑、提取溫度、提

2、取方式、提取次數(shù)以及料液比等因素進(jìn)行考察，優(yōu)化的樣品前處理條件定為:室溫下，采用3g∶100mL的料液比，用水一次均質(zhì)提取。對大蒜試樣進(jìn)行三個濃度水平三次重復(fù)的添加試驗，得到平均回收率為95.5～106％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4～2.8％。線性范圍為10.0～500μg/mL，相關(guān)系數(shù)R2為0.9998，檢出限為167mg/kg。該方法具有樣品預(yù)處理簡單、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點。
　　2.建立了一種測定蒜粉中大蒜素（二烯丙基二硫醚

3、、二烯丙基三硫醚）含量的高效液相色譜分析方法。兩種物質(zhì)在濃度范圍為5.00～100μg/mL內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)R2分別為0.9989、0.9993，檢出限分別為158mg/kg、107mg/kg。在空白的蒜粉基質(zhì)中加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合物時，二烯丙基二硫醚的回收率處于90.9～98.2％之間，RSD≤3.5％;二烯丙基三硫醚的回收率處于103～106％之間，RSD≤4.8％。說明該方法有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
　　3.采用空白基

4、質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)校正法，對乙腈提取液、QuEChERS法、固相萃取小柱凈化法三種不同的基質(zhì)匹配液進(jìn)行試驗，詳細(xì)考察了不同種類的39種農(nóng)藥在UPLC-MS/MS法測定大蒜多農(nóng)藥殘留中的基質(zhì)效應(yīng)。根據(jù)Economou Anastasios等提出基質(zhì)效應(yīng)評價方法進(jìn)行評估得出:采用QuEChERS法凈化時，基質(zhì)效應(yīng)的干擾最小，只有滅多威、甲萘威、速滅威這三種氨基甲酸酯農(nóng)藥有強烈的基質(zhì)效應(yīng)。該研究對于分析工作者采用LC-MS/MS法準(zhǔn)確快速測定這些農(nóng)藥