貓豆中未知成分的分離和藥理活性研究.pdf

1、目的：建立制備色譜層析系統(tǒng)制備左旋多巴類(lèi)似物(簡(jiǎn)稱(chēng)：LDA)對(duì)照品的方法；探索從貓豆中提取分離純化LDA的工藝并進(jìn)行優(yōu)化；確證LDA的化學(xué)結(jié)構(gòu)；對(duì)其理化常數(shù)、鑒別及含量測(cè)定方法進(jìn)行研究；開(kāi)展LDA鎮(zhèn)靜催眠作用的藥理學(xué)研究。 方法：采用制備色譜層析系統(tǒng)(AKTA Explorer 100)從貓豆分離純化LDA對(duì)照品，并以高效液相色譜儀對(duì)其純度進(jìn)行測(cè)定；以LDA的含量為指標(biāo)，運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)滲漉提取、陽(yáng)離子和陰離子樹(shù)脂分離工藝條件進(jìn)

2、行優(yōu)選；采用水溶醇沉法對(duì)LDA粗品進(jìn)行純化；通過(guò)測(cè)定分析紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜和核磁共振確證了LDA的結(jié)構(gòu)；測(cè)定了其理化常數(shù)并建立了鑒別和HPLC測(cè)定含量的方法；采用小鼠自主活動(dòng)法、戊巴比妥鈉閾下劑量催眠實(shí)驗(yàn)法、延長(zhǎng)戊巴比妥鈉睡眠時(shí)間法和抗硝酸士的寧致驚厥實(shí)驗(yàn)法觀察LDA的鎮(zhèn)靜催眠和抗驚厥作用。 結(jié)果：建立了制備色譜層析系統(tǒng)(AKTA Explorer 100)從貓豆中分離純化LDA的方法，產(chǎn)品經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度達(dá)到98.0

3、96以上。優(yōu)選出從貓豆?jié)B漉提取LDA的條件為： 50倍量濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液以15ml/min的滲漉速度滲漉提??；陽(yáng)離子樹(shù)脂分離條件為：150倍量1％氨水，洗脫速度5ml/min，洗脫率60.94％；陰離子樹(shù)脂分離條件為：50倍量1％氨水，洗脫速度3mL/min，洗脫率63.46％。LDA粗品在乙醇中結(jié)晶后得到LDA精品，純度達(dá)到98％。通過(guò)對(duì)紫外、紅外、質(zhì)譜和核磁共振圖譜解析，確證LDA化學(xué)名為：1，2-二氫-3-胍基-6