26634.制備磁性分子印跡聚合物分離分析食品中的農(nóng)藥殘留

1、學(xué)校代碼：10225學(xué)號：S14470學(xué)位論文制備磁性分子印跡聚合物分離分析食品中的農(nóng)藥殘留指導(dǎo)教師姓名：申請學(xué)位級別：論文提交日期：授予學(xué)位單位：馬桂服陳立鋼副教授碩士學(xué)科專業(yè)：高分子化學(xué)與物理2014年4月論文答辯日期：2014年6月14日東北林業(yè)大學(xué)授予學(xué)位日期：2014年6月25日答辯委員會主席：論文評閱人：◆東多符素大擎摘要摘要分子印跡聚合物(MIPs)是化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的人工合成聚合物。由于其是按照模板分子合成的，擁有與模板分子

2、在大小、形狀及官能團上相吻合的空穴，對目標分子及其結(jié)構(gòu)類似物具有特異性吸附能力。磁性材料是一種在外加磁場作用下分離快速、性能優(yōu)越的功能材料。磁性分子印跡聚合物(MMIPs)是一種將分子印跡技術(shù)與磁性分離技術(shù)結(jié)合在一起形成的新型高分子材料，既具有MIPs特異性吸附性能又具有磁性材料分離快速的特點。本文通過兩種不同的方法制備MMIPs，并將其應(yīng)用于復(fù)雜食品樣品中痕量農(nóng)藥殘留的選擇性分離與富集。主要內(nèi)容及結(jié)果如下：(1)以毒死蜱為模板分子，磁

3、性二氧化硅(Fe304@Si02)為載體，甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，三羥甲基丙烷三丙烯酸甲酯(TRIM)為交聯(lián)劑，過硫酸鉀為引發(fā)劑，在聚乙二醇水溶液中通過表面印跡的方法制備MMIPs。通過電子掃描顯微鏡(SEM)、熱重分析儀(TGA)、綜合物性測量儀(PPMS)及傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)分別考察樣品的結(jié)構(gòu)形貌、組成、磁性能及官能團。通過等溫吸附、動力學(xué)吸附、選擇性吸附實驗研究聚合物的吸附性能。將制得的MMIPs與高效液相色

4、譜結(jié)合檢測大米中的毒死蜱。得到毒死蜱的檢出限(LOD)為00072gg／g，日內(nèi)及日間相對標準偏差分別為24％46％和35％一73％。在三個不同加標濃度(0025，25和5ug／g)下，毒死蜱的回收率范圍為812％921％。該法可以消除基質(zhì)干擾，簡化樣品預(yù)處理過程。(2)以磁性碳納米管(MCNTs)為載體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為偶聯(lián)劑，偶氮二異丁腈(MBN)為引發(fā)劑，聚乙烯吡咯烷酮為分散劑，在二甲基亞砜溶液中制各MMIPs

5、。通過電子透射顯微鏡(TEM)、比表面積分析儀(BET)、PPMS及FTIR對其進行表征。通過吸附等溫線來探討MMIPs吸附類型，結(jié)果表明，在MMIPs內(nèi)部存在兩種結(jié)合位點。通過Scatchard分析方法計算得出其解離常數(shù)和最大表觀吸附量。通過動力學(xué)吸附實驗，證實聚合物的吸附符合動力學(xué)二級吸附模型。通過選擇性實驗計算出選擇性因子，結(jié)果表明，聚合物對模板分子及其類似物具有選擇性吸附性能。用乙腈萃取水果樣品中的擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留。對萃取液進