23140.超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在牛奶抗生素殘留及雙氰胺檢測中的應(yīng)用

1、分類號：UDC：065華東理工大學(xué)學(xué)位論文在牛奶抗生素殘留及雙氰胺檢測中的應(yīng)用李娜思指導(dǎo)教師姓名：楊丙成副教授華東理工大學(xué)申請學(xué)位級別：亟工程領(lǐng)域：制藥工程與技術(shù)論文定稿日期：2014420論文答辯日期：2Q!壘：5：2魚學(xué)位授予單位：華東理工大學(xué)學(xué)位授予日期：塑f咋笸!翌答辯委員會(huì)主席：評閱人：張井巖教授柯燕雄副研究員薛興亞教授華東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文第1頁超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在牛奶抗生素殘留及雙氰胺檢測中的應(yīng)用摘要牛奶是人們餐桌

2、上常見的食物。牛奶中含有大量的營養(yǎng)元素，例如飽和脂肪酸，蛋白質(zhì)以及鈣，對人體的生長發(fā)育具有重要的作用。近年來獸藥和飼料添加劑的濫用造成牛奶中的抗生素殘留以及雙氰胺等有害化學(xué)物質(zhì)不斷被檢出。因此有必要建立起這些有害物質(zhì)的分析方法。超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UltraPerformanceLiquidChromatographyTandemMassSpectrometry，UPLCMS／MS)技術(shù)由于其靈敏、準(zhǔn)確、快速等特點(diǎn)，常被用于復(fù)雜樣品

3、基質(zhì)中有害物質(zhì)的定性定量分析。本論文主要以UPLCMS／MS為檢測手段研究了其在牛奶抗生素殘留及雙氰胺檢測中的應(yīng)用。建立了同時(shí)測定牛奶中4種p內(nèi)酰胺類抗生素阿莫西林，氨芐西林、頭孢噻呋、頭孢哌酮及2種p內(nèi)酰胺酶抑制劑舒巴坦、他唑巴坦的UPLCMS／MS分析方法。牛奶樣品采用乙酸鉛沉淀蛋白，冷凍離心去除脂肪，上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化。選用UPLCC18(5021mm，17um)色譜柱進(jìn)行分離，以多反應(yīng)監(jiān)測(Multireactionm

4、onitoring，MRM)模式進(jìn)行質(zhì)譜分析，ESI正和負(fù)離子模式分別掃描?；|(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。氨芐西林、他唑巴坦、頭孢哌酮和舒巴坦的線性范圍為1100Irtg／L和阿莫西林和頭孢噻呋的線性范圍為2100pg／L，相關(guān)系數(shù)均大于0997?？瞻讟悠分?種分析物的添加回收率為825983％，檢出限和定量限分別為01O2p∥L和0305“g／L，日間和日內(nèi)精密度均小于6％。結(jié)合分子印跡固相萃取技術(shù)建立了檢測牛奶中6種氨基糖苷類抗生素的UPL

5、CMS／MS分析方法。采用30％三氯乙酸對乳粉樣品進(jìn)行萃取，經(jīng)分子印跡固相萃取柱凈化。以MRM模式進(jìn)行質(zhì)譜分析，ESI正離子模式掃描，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。重點(diǎn)對比考察了不同填料的固相萃取柱對牛奶樣品的凈化效果。結(jié)果表明相比于檢測牛奶中氨基糖苷類抗生素殘留常用的離子交換萃取柱和親水親脂平衡固相萃取柱，分子印跡固相萃取柱可以更有效的降低基質(zhì)效應(yīng)。通過該技術(shù)，牛奶中6種氨基糖苷類抗生素的檢出限為1030ug／L。建立了檢測乳粉和牛奶中雙氰胺