全氟辛酸測定方法及其水環(huán)境行為研究.pdf

1、目的 建立水體和尿樣中全氟辛酸(PFOA)的柱前衍生-高效液相色譜測定方法，探討活性炭顆粒對(duì)PFOA的吸附作用以及紫外光照射下磷鎢酸對(duì)PFOA的光化學(xué)降解。 方法 PFOA與四丁基氫氧化銨形成的離子對(duì)締合物被甲基叔丁基醚萃取，離子對(duì)締合物與衍生劑-ω溴苯乙酮反應(yīng)生成具有紫外吸收的衍生產(chǎn)物，由反相C<,18>柱分離，紫外可見檢測器檢測，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量；用所建立的方法測定活性炭吸附和光化學(xué)降解實(shí)驗(yàn)溶液中PF

2、OA含量，計(jì)算出活性炭吸附率和光化學(xué)降解率。 結(jié)果 分析方法的適宜條件如下：色譜條件為C<,18>柱，5／μm，250×4.6mm(Sigma-Aldrich SUPELCO PARK，US)；柱溫：25°C；流動(dòng)相：甲醇-水； 梯度洗脫程序：80％甲醇0～8.0min線性上升至100％甲醇，8.0min后保持100％甲醇至分析周期結(jié)束；流速：1.0ml／min；可見紫外檢測器，檢測波長246nm。萃取條件：0.25m

3、ol／L四丁基氫氧化銨1.5ml及4.0ml甲基叔丁基醚萃取兩次；衍生化條件：10.0mg/m1，25.0mg/ml，60.0mg/ml衍生劑ω-溴苯乙酮10μl；衍生溫度，80℃；衍生時(shí)間，80min； 本法檢出限為0.007μg／ml 6次測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于10％；線性范圍可以達(dá)7～6×10<'4>μg/L。水樣回收率在92.7％～107.1％之間。模擬尿液回收率在85.3％～115.2％之間。 活性炭顆粒對(duì)

4、全氟辛酸(PlFOA)有一定的吸附作用，影響吸附效率的主要因素有pH值，PFOA的濃度，吸附時(shí)間等。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，在天然水體pH條件下，活性炭顆粒對(duì)PFOA也有一定的吸附作用。 降解實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在紫外光，磷鎢酸，氧存在的水溶液中，PFOA大部分能被光化學(xué)降解，影響降解效率的主要因素有pH值，磷鎢酸的濃度，紫外光照射時(shí)間等。 結(jié)論 本文建立的PFOA測定方法具有操作簡便，準(zhǔn)確快速，重現(xiàn)性好，分析成本低等特點(diǎn)，適于