2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、頭孢西丁鈉是一種具有長效、廣譜抗菌特點(diǎn)的第二代頭孢類抗生素。國內(nèi)關(guān)于頭孢西丁鈉的完整合成未見報(bào)道,本文以頭孢噻吩為原料,通過甲氧基化、去乙?;奔籽貂;椒磻?yīng)合成了頭孢西丁鈉。 首先,在合成7-α-甲氧基-7-[(2-噻吩基)乙酰氨基]-4-頭孢烷酸環(huán)己胺鹽(中間體Ⅳ)的過程中,通過williamson反應(yīng)在頭孢噻吩主核的7位生成了甲氧基,我們結(jié)合正交設(shè)計(jì)法和單因素實(shí)驗(yàn),對(duì)影響反應(yīng)的各個(gè)因素進(jìn)行了優(yōu)化,正交試驗(yàn)表明各個(gè)影響因

2、素對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響由大到小的次序依次為:反應(yīng)溫度、頭孢噻吩與NBS的比例、反應(yīng)時(shí)間、頭孢噻吩與甲醇鈉的比例。最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為-60℃、頭孢噻吩與NBS的比例1∶1.5、頭孢噻吩與甲醇鈉的比例=1∶25、反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)。對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了紅外和高效液相色譜分析。產(chǎn)率為89.8﹪,產(chǎn)物純度用高效液相色譜檢測可達(dá)97.5﹪。 其次,在合成 3-羥甲基-7-α-[(2-噻吩基)乙酰氨基]-4-頭孢烷酸醋酸芐星鹽的過程中,我們運(yùn)

3、用單因素試驗(yàn)對(duì)中間體Ⅳ水解生成中間體Ⅴ的反應(yīng)進(jìn)行了綜合考察,得到的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為-25℃,pH值為10,反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)。在經(jīng)過高效液相色譜分析檢測產(chǎn)物含量為98.6﹪,產(chǎn)率為65.6﹪。 最后,在合成頭孢西丁鈉的過程中,我們結(jié)合正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與單因素試驗(yàn)對(duì)各個(gè)影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,在正交試驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn),各個(gè)影響因素對(duì)產(chǎn)率的影響大小次序?yàn)椋旱嗡?、反?yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、投料比。通過單因素試驗(yàn)確定反應(yīng)最佳條件為:滴速為12d

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