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1、真空冷凍干燥技術(shù)在生物制品、藥品、食品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,但由于真空冷凍干燥過(guò)程是在真空和低溫條件下進(jìn)行的傳熱傳質(zhì)過(guò)程,因此干燥過(guò)程生產(chǎn)成本高,單位質(zhì)量干燥速率低,能耗大。本論文在分析真空冷凍干燥機(jī)理的基礎(chǔ)上,研究真空冷凍干燥技術(shù)在中藥(以人參為例)和合成藥(以西司他丁鈉為例)上的應(yīng)用,探討真空冷凍干燥過(guò)程中工藝參數(shù)對(duì)干燥特性的影響。
利用差示掃描量熱法(DSC)和電阻測(cè)定法分別測(cè)出人參的共晶點(diǎn),兩個(gè)方法得到的共晶點(diǎn)溫度基本相同,
2、確認(rèn)了共晶點(diǎn)溫度為-15℃;采用不穩(wěn)態(tài)的線源探針?lè)▽?duì)人參的導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)量,發(fā)現(xiàn)人參導(dǎo)熱系數(shù)變化規(guī)律是隨溫度升高而下降;并對(duì)人參干燥前后的密度進(jìn)行測(cè)定,確認(rèn)了人參片的初始水分含量。采用先固定人參切片厚度這一參數(shù),再進(jìn)行多組干箱壓強(qiáng)的冷凍干燥試驗(yàn),后依據(jù)單位質(zhì)量單位質(zhì)量干燥速率、生產(chǎn)能力和面積收縮率等三個(gè)試驗(yàn)指標(biāo),對(duì)系列冷凍干燥進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),確認(rèn)了最佳的干箱壓強(qiáng);再在該最佳干箱壓強(qiáng)的條件下,進(jìn)行多組裝料高度的冷凍干燥試驗(yàn),依據(jù)單位質(zhì)量單位
3、質(zhì)量干燥速率、生產(chǎn)能力和面積收縮率等三個(gè)試驗(yàn)指標(biāo),對(duì)系列冷凍干燥進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),確認(rèn)了最佳的裝料高度;最終得到人參切片厚度7 mm、加熱板溫度60℃、干箱壓力為50 Pa的真空冷凍干燥工藝,并得出在此條件下單位質(zhì)量干燥速率為1.52 h-1,生產(chǎn)能力為101.2g/(h·m2),面積收縮率為20%,冷凍干燥后的人參水分為6%,滿足小于8%的市場(chǎng)要求。
采用外標(biāo)法,標(biāo)定了西司他丁鈉脫色液的濃度,并使用電阻測(cè)定法得到西司他丁鈉的共晶
4、點(diǎn)溫度為-12℃;依據(jù)西司他丁鈉的穩(wěn)定性數(shù)據(jù),確定了凍干的加熱板溫度;并先固定裝料高度這一參數(shù)進(jìn)行多組干箱壓強(qiáng)的冷凍干燥試驗(yàn),依據(jù)水分、干燥后外觀和生產(chǎn)能力等三個(gè)試驗(yàn)指標(biāo),對(duì)系列冷凍干燥進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),確認(rèn)了最佳的干箱壓強(qiáng);再在該最佳干箱壓強(qiáng)的條件下,進(jìn)行多組裝料高度的冷凍干燥試驗(yàn),依據(jù)水分、干燥后外觀和生產(chǎn)能力等三個(gè)試驗(yàn)指標(biāo),對(duì)系列冷凍干燥進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),確認(rèn)了最佳的裝料高度;最終得到裝料高度為12 mm、加熱板溫度45℃、干箱壓力為40
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