抗腫瘤新藥人參次苷G（20（S）-人參皂苷Rg-,3-）的質(zhì)量研究.pdf

1、人參次苷G是由西洋參(Panax quinquefolium L.)莖葉總皂苷經(jīng)堿水解分離提純后得到的一組皂苷化合物,其主要成份是20(S)-人參皂苷Rg<,3>,含量大于80％.本文分離制備了20(S)-人參皂苷Rg<,3>對(duì)照品,經(jīng)高效液相色譜高低濃度法和歸一化法確定純度為99.3％.測(cè)得20(S)-人參皂苷Rg<,3>對(duì)照品熔點(diǎn)為298-301℃,比旋度=[α]<'22>D-10.4(C=0.41 C<,5>H<,5>N),<'1

2、>HNMR譜和<'13>CNMR譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的人參皂苷Rg<,3>一致[1],確定樣品化合物的結(jié)構(gòu)為20(S)-人參皂苷Rg<,3><'[3][4]>.通過高效液相色譜法(HPLC)參照國(guó)家藥品注冊(cè)管理辦法對(duì)中藥注射劑指紋圖譜的要求構(gòu)建了人參次苷G原料及注射用人參次苷G的指紋圖譜.研究了分光光度法測(cè)定人參次苷G原料和制劑中的總皂苷含量的方法,顯色條件為,新配制的5％的香草醛冰醋酸0.4ml,高氯酸1.6ml,60℃水浴加熱15min

3、,測(cè)定波長(zhǎng)為550nm.20(S)-人參皂苷Rg<,3>在40~400μg范圍內(nèi),吸收度(A)與取樣量(μg)呈良好的線性關(guān)系.根據(jù)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局相關(guān)要求,對(duì)大孔吸附樹脂殘留物烷烴(正己烷、甲基環(huán)己烷)、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯以及原料制備中使用的甲醇、醋酸乙酯、氯仿三種有機(jī)溶劑進(jìn)行了測(cè)定研究.方法采用毛細(xì)管色譜法,檢測(cè)限(μg/g)分別為:正己烷2.5、甲基環(huán)己烷2.5、苯0.125、甲苯0.125、二甲苯2.5、苯乙

4、烯0.625、二乙烯基苯0.625、甲醇2.4、醋酸乙酯1.38、氯仿4.96;5次測(cè)定的RSD(％)為:正己烷2.86、甲基環(huán)己烷3.68、苯6.39、甲苯4.04、二甲苯4.96、苯乙烯3.88、二乙烯基苯7.48、甲醇1.1,醋酸乙酯0.9,氯仿3.8.測(cè)得三批樣品溶劑殘留結(jié)果(g/g):正己烷<2.5、甲基環(huán)己烷<0.125、苯<2.5、甲苯<0.125、二甲苯<2.5、苯乙烯0.625、二乙烯基苯<0.625、甲醇<1.1,醋