環(huán)己烷氧化水洗液中己二酸回收工藝及基礎(chǔ)研究.pdf

1、己二酸是重要的二元羧酸之一,是生產(chǎn)尼龍的主要原料.環(huán)己烷氧化水洗液是環(huán)己烷氧化過程中產(chǎn)生的廢棄物,水洗液中含有大量的己二酸,為了回收水洗液中的己二酸,本文做了相關(guān)的基礎(chǔ)研究.研究了采用反相高效液相色譜技術(shù)分析己二酸、戊二酸和丁二酸的分析條件.考察了流動(dòng)相pH值等因素對(duì)三種二元酸分離測(cè)定的影響,確定了最佳的色譜分析條件. 繪制了定量分析測(cè)定己二酸、戊二酸和丁二酸的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,并得到了曲線的回歸方程.在此基礎(chǔ)上,分析了環(huán)己烷氧化水

2、洗液的組成,測(cè)定了其中己二酸的含量.研究了硝酸氧化環(huán)己烷氧化水洗液回收己二酸的工藝條件,分別考察了硝酸用量、反應(yīng)時(shí)間和催化劑對(duì)產(chǎn)品的影響:另外還考察了影響產(chǎn)品成色的因素,分析了硝酸氧化產(chǎn)品帶有顏色的原因； 研究了重結(jié)晶對(duì)產(chǎn)品的影響,最終確定了最佳的工藝條件.在常壓下采用U形振動(dòng)管密度計(jì)和烏氏粘度計(jì)分別測(cè)定了環(huán)己酮與環(huán)己烷的混合液在293.15～343.15K下的密度和粘度,并由密度數(shù)據(jù)和粘度數(shù)據(jù)分別計(jì)算出了不同溫度和組成下的超額

3、體積V<'E>和超額粘度△η；同時(shí)分別將不同溫度下的超額體積、超額粘度與組成的關(guān)系用Redlich-Kister方程進(jìn)行了關(guān)聯(lián),最大標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3﹪,說明此體系適合采用Redlich-Kister方程回歸.建立了一套用激光監(jiān)視技術(shù)測(cè)定常壓固液平衡的實(shí)驗(yàn)裝置,分別測(cè)定了溫度在288.15～363.15K之間時(shí)己二酸、丁二酸在環(huán)己酮、環(huán)己醇、環(huán)己酮和環(huán)己醇混合體系以及N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),二甲基亞