肺心清膠囊制備工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：確定肺心清膠囊的制各工藝路線，優(yōu)選其制備工藝條件。最終研究出劑型實(shí)用、工藝合理、療效確切、安全可控的治療肺心病的中藥制劑，并擬訂肺心清膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為控制制劑的質(zhì)量奠定基礎(chǔ)。
　　 方法：⑴為保持湯劑的臨床療效，采用盡可能保留其治療的物質(zhì)基礎(chǔ)的工藝條件進(jìn)行研究。以水為溶媒提取方中藥物的成分，采用單因素分別對(duì)揮發(fā)油提取、吸水率進(jìn)行考察，再采用L9(34)對(duì)提取效果影響較大的因素:加水量(A)、煎煮時(shí)間(B)、煎煮次數(shù)(C)

2、進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選，以牛蒡子苷含量和五味子醇甲含量作為指標(biāo)。⑵選擇復(fù)方制劑生產(chǎn)最為常用的醇沉進(jìn)行純化，以確保制備工藝的可控性，并對(duì)影響醇沉的主要因素:藥液濃度(A)、醇沉濃度(B)、醇沉?xí)r間(C)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選，以牛蒡子苷含量、五味子醇甲含量和干膏得率作為指標(biāo)。⑶復(fù)方提取物本身極易吸潮，不易制粒。本實(shí)驗(yàn)對(duì)復(fù)方提取物制成膠囊劑進(jìn)行研究，以吸濕率、休止角、堆密度等為指標(biāo)，選擇最佳輔料。通過測(cè)定休止角來考察粉末的流動(dòng)性，通過測(cè)定堆密度選擇適宜

3、的膠囊殼。⑷采用薄層色譜(TLC)法對(duì)制劑中的黃芪、牛蒡子、五味子、麥冬、川貝進(jìn)行定性鑒別研究;采用高效液相法(HPLC)測(cè)定牛蒡子苷含量;采用酸性染料比色法測(cè)定貝母總堿;并對(duì)膠囊裝量差異、崩解時(shí)限、含水量等進(jìn)行檢測(cè)。
　　 結(jié)果：通過正交試驗(yàn)及統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，肺心清膠囊最佳提取工藝條件為:加10倍量的水，提取3次，每次1小時(shí)。醇沉最佳條件為:提取液濃縮成每毫升相當(dāng)于原藥材一克，加入乙醇至60％，靜置12小時(shí)。濃縮干燥采用減壓濃縮，

4、濃縮條件為:溫度60℃、真空度0.07MPa。成型工藝中輔料選用硬脂酸美和微粉硅膠，休止角測(cè)定結(jié)果表明顆粒流動(dòng)性滿足要求，堆密度測(cè)定選擇0號(hào)膠囊殼。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中建立了該制劑中黃芪、牛蒡子、五味子、麥冬、川貝等的定性鑒別，薄層色譜斑點(diǎn)清晰，易于觀察;HPLC測(cè)定牛蒡子苷，精密度、重復(fù)性良好;酸性染料法測(cè)定貝母總堿，方法簡便，易于操作。依照中國藥典對(duì)膠囊劑的規(guī)定，對(duì)肺心清膠囊的裝量差異、崩解時(shí)限、含水量進(jìn)行檢測(cè)，均符合要求。
　　 結(jié)