液相法結(jié)合超臨界流體干燥技術(shù)制備納米粉體材料.pdf

1、本文采用共沉、溶膠-凝膠,分別結(jié)合超臨界流體干燥技術(shù)制備了ZrO<,2>(Y<,2>O<,3>)、ZAO、ITO、ZnS、CdS納米粉體.采用XRD、TEM、BET研究了粉體的物相,形貌特征和比表面積.重點討論了在制備前驅(qū)體過程中,溶液濃度,pH值,分散劑和超臨界工藝參數(shù)對顆粒大小和團聚程度的影響.結(jié)果表明:(1)在制備ZrO<,2>(Y<,2>O<,3>)納米粉體時,溶液濃度對團聚狀態(tài)有著顯著的影響,濃度越低,粉體粒徑越小,團聚狀態(tài)越

2、明顯;隨著溶液的pH值的增大,粉體粒徑逐漸減小,溶液pH值為10.5時,此時粉體的粒徑最小;隨著pH值的增大,粉體中單斜相(m)逐漸向立方相(c)過渡,最終全部以立方晶型存在.(2)用復(fù)合表面活性劑(PEG10000+PEG300)作為分散劑可有效抑制ZAO納米顆粒的團聚;煅燒溫度和摻雜量共同影響晶體的生長;采用溶膠-凝膠法制備前驅(qū)體溶液時,當(dāng)溶液的pH值為8-9時粉體粒徑最小,且隨著pH值的升高,粒子形貌有向棒狀過渡的趨勢;不需要經(jīng)過

3、熱處理,超臨界干燥后便可直接得到ZnO粉體,但此時粒徑較大,煅燒后的產(chǎn)物中有鋅鋁氧化物的存在.(3)采用共沉淀-超臨界干燥技術(shù)成功制得了粒徑在10~20nm之間,近球狀、分布較均勻納米級ITO超細(xì)粉;(4)用溶膠-凝膠超臨界干燥技術(shù)制備摻錳硫化鋅納米粉體時,甲基丙烯酸與巰基乙酸比值為200:1時,ZnS的粒徑最小.錳的摻雜對硫化鋅的粒徑和發(fā)光特性有著很大的影響.(5)根據(jù)引起凝膠顆粒之間產(chǎn)生團聚機理和超臨界流體干燥工藝的理論分析,超臨界