超臨界CO-,2-制備金屬氧化物納米粉體應(yīng)用研究.pdf

1、山東大學(xué)碩士學(xué)位論文超臨界CO制備金屬氧化物納米粉體應(yīng)用研究姓名：宋運(yùn)濤申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：環(huán)境科學(xué)指導(dǎo)教師：崔兆杰20050428山東大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要氧化鋅、氧化錫納米材料均為典型的n型半導(dǎo)體材料，表現(xiàn)出比體相時(shí)更優(yōu)異的光學(xué)和電學(xué)性能，在催化、氣敏元件、太陽能電池、光電器件等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用納米金屬氧化物半導(dǎo)體材料的研究同所有其它納米材料一樣，開始時(shí)主要集中在制備方法的研究上，包括各式各樣的納米制備技術(shù)的研究與完善、不同前驅(qū)

2、物種類的試驗(yàn)研究、相應(yīng)方法下制備工藝條件及其參數(shù)的研究等化學(xué)制備法在納米粒子的規(guī)模生產(chǎn)方面具有一定的優(yōu)勢(shì)研究發(fā)現(xiàn)，在濕化學(xué)合成納米粉體的整個(gè)工藝過程中，存在粒徑調(diào)節(jié)、制備過程存在著污染、粒子團(tuán)聚等一系列等尚待解決的問題從化學(xué)反應(yīng)成核、晶粒生長到凝膠的洗滌、干燥以及粉體的焙燒，每一個(gè)階段均可能產(chǎn)生團(tuán)聚。超臨界c傷所表現(xiàn)出的擴(kuò)散性能高、粘滯性低、溶解能力可調(diào)、臨界溫度低、易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物與介質(zhì)分離、環(huán)境友好等性能，使其在超細(xì)粉體制備方面頗受關(guān)注

3、，進(jìn)行了大量研究迄今為止，所制備的超細(xì)粉體主要集中在藥物、炸藥、聚合物等方面，產(chǎn)物粒徑在微米級(jí)以超臨界C02為介質(zhì)制各金屬氧化物納米粉體的方法鮮有報(bào)道本文采用超臨界C02抗溶劑沉積和超臨界C02干燥分別制備了ZnO和Sn02納米粉體，取得了較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，為迸一步拓展超臨界C02在納米粉體制備方面的應(yīng)用和深入研究奠定了基礎(chǔ)一、以Zn(CH3COO)2H20為原料，在4012，150barT作條件下，用超臨界C02抗溶劑沉積技術(shù)成功制備出

4、平均粒徑約35nm的乙酸鋅干燥粉體，并對(duì)該產(chǎn)物進(jìn)行了TEM、XRD、FT吸測(cè)試，分析了沉積過程對(duì)前驅(qū)物物相和化學(xué)組成的影響，其物相由結(jié)晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闊o定形態(tài)，紅外振動(dòng)頻率由于尺寸效應(yīng)發(fā)生偏移，并生成了微量碳酸鹽在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，分析了工作溫度，工作壓力、升壓速度、超臨界C02噴入方向等因素對(duì)產(chǎn)物粒徑及其分布的影響，認(rèn)為升壓速度和C02噴入方向是影響沉積過程的重要因素對(duì)沉積產(chǎn)物在150、300、45012條件下分別進(jìn)行了焙燒，得到純度高、尺寸分布