超臨界水解制備金屬氧化物微粒的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、納米材料是20世紀(jì)80年代初發(fā)展起來的新材料，它具有奇特的性能和廣闊的應(yīng)用前景，引起了科學(xué)界和企業(yè)界的極大關(guān)注。作為金屬陶瓷重要組成部分的金屬氧化物微粒，在制備工藝上得到了很大的發(fā)展，實(shí)驗(yàn)室制備方法更是多種多樣。本文利用一種新的制備工藝，即超臨界水解制備金屬氧化物微粒過程，進(jìn)行了金屬氧化物微粒制備的實(shí)驗(yàn)研究，考察了各過程參數(shù)對(duì)金屬氧化物微粒粒徑的影響規(guī)律。 本文在原有超臨界萃取裝置的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改造和調(diào)整，添加了一系列的管路和閥

2、門，添加了自行設(shè)計(jì)的收集裝置和干燥過濾裝置，在必要的地方添加了高壓質(zhì)量流量計(jì)等設(shè)備，使裝置既能夠滿足本文實(shí)驗(yàn)要求，又節(jié)省了資源，實(shí)現(xiàn)了設(shè)備的多功能性。同時(shí)使實(shí)驗(yàn)壓力、系統(tǒng)總流量、支路流量比和實(shí)驗(yàn)溫度等四個(gè)過程參數(shù)便于控制和測(cè)量，設(shè)備更加容易操作。 本文利用鈦酸異丙酯作為水解反應(yīng)原料，進(jìn)行了超臨界水解制備金屬氧化物微粒過程的實(shí)驗(yàn)研究，成功制備出了最小平均粒徑為31.6nm的TiO2微粒產(chǎn)品。在成功制備TiO2微粒的啟發(fā)下，本文積極

3、嘗試制備其他金屬氧化物微粒。最終，利用異丙醇鋁和鋯酸四丁酯(四丁基氧基鋯)進(jìn)行了微粒制備的實(shí)驗(yàn)研究，成功制備出了ZrO2和Al2O3微粒。 利用XRD、SEM和激光粒度分析儀等儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)制備的TiO2、Al2O3和ZrO2微粒進(jìn)行表征，獲得了比較滿意的結(jié)果。 在實(shí)驗(yàn)所選擇的范圍內(nèi)，考察了各過程參數(shù)對(duì)產(chǎn)品微粒粒徑的影響。實(shí)驗(yàn)壓力的增大會(huì)導(dǎo)致微粒粒徑的增大；系統(tǒng)總流量的增大會(huì)使微粒粒徑減小；支路流量比的變化對(duì)微粒粒徑的影響不