超臨界流體干燥技術(shù)制備液相色譜填料基質(zhì)多孔硅球.pdf

1、多孔硅膠微球是液相色譜理想的填料基質(zhì)。傳統(tǒng)的多孔硅膠微球制備工藝存在比表面積小、粒徑不均一、團(tuán)聚嚴(yán)重等問(wèn)題。本文首次提出了利用超臨界干燥技術(shù)制備液相色譜填料基質(zhì)多孔硅球的工藝,并得到了較適宜的乳液制備、超臨界干燥等多孔硅球制備條件。
　　本文以正硅酸乙酯為硅源,采用兩步酸堿催化制備得到的分散相液滴分布均勻;以蓖麻油為油相,以5/2質(zhì)量比復(fù)配Span-80和Tween-20為表面活性劑制備連續(xù)相。分散相與連續(xù)相混合制備乳液過(guò)程中,確

2、定了適宜的工藝條件:攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min;油相和分散相質(zhì)量比為2/1;表面活性劑質(zhì)量比為17％。溫度為10℃下,維持3個(gè)小時(shí)是乳液適宜的凝膠條件。老化溫度對(duì)制得微球粒徑和孔隙率有較大的影響,適宜的老化溫度為10℃。老化時(shí)間超過(guò)45小時(shí)后,再延長(zhǎng)老化時(shí)間對(duì)顆粒成型的影響不再明顯。
　　對(duì)比真空干燥與ScCO2間歇干燥制備得到的多孔硅球產(chǎn)品,采用ScCO2間歇干燥法能夠大幅度提高多孔硅球產(chǎn)品的比表面積。在ScCO2間歇干燥方法的

3、基礎(chǔ)上,進(jìn)一步探討了ScCO2連續(xù)干燥方法的結(jié)果,連續(xù)干燥方法制備的多孔硅球比表面積達(dá)513.4m2/g,超出了色譜填料理想的比表面積范圍。經(jīng)ScCO2間歇干燥法處理得到的多孔硅球孔徑主要分布在4nm左右,且分布較窄,而采用ScCO2連續(xù)干燥法所得微球孔徑分布變寬,微孔比例增大。分別在溫度600℃和800℃條件下,對(duì)干燥后的粉體進(jìn)行了焙燒實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,比較適宜的焙燒條件為溫度600℃,焙燒時(shí)間4小時(shí),可以將干燥后多孔硅球中的易揮發(fā)物質(zhì)