超臨界流體色譜法分離與制備天然維生素E的研究.pdf

1、該文綜述了近年來超臨界流體色譜技術(shù)和天然維生素E的研究進(jìn)展,提出了用超臨界流體色譜法分離和制備天然維生素E,將色譜基礎(chǔ)理論與工藝開發(fā)相結(jié)合展開研究.該文系統(tǒng)的研究了溫度、壓力和改性劑濃度對(duì)生育酚異構(gòu)體在超臨界流體色譜中分離效果的影響.以DIKMA ODS(250mm×4.6mmI.D,5 μ)作固定相,超臨界CO<,2>能將α、γ和δ-生育酚異構(gòu)體全部洗脫出峰,生育酚出峰次序隨溫度的變化而改變.在溫度303-343K,壓力16-22MP

2、a的實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi),生育酚在ODS柱上的容量因子隨壓力增加而減少,隨溫度升高而增大;生育酚異構(gòu)體之間的選擇性隨溫度升高增大,而受壓力變化的影響不大,但生育酚在超臨界CO<,2>流動(dòng)相中出峰時(shí)間長(zhǎng),分離效果不佳.在分析型的超臨界流體色譜上研究了Waters spherisorb silica column(250×3.9mm,5 μ)上濃度過載時(shí)樣品的上載規(guī)律,分析型硅膠柱的最大可上載濃度是600mgml<'-1>.用峰心切割技術(shù)收集到了0.

3、1克級(jí)的天然維生素E,維生素E中總生育酚含量從49.95％提高到82.33％,生育酚收率為54.2％.用經(jīng)驗(yàn)方程擬合了雜質(zhì)色譜峰曲線的后沿和維生素E色譜峰的前沿,估算了不同純度的維生素E峰切割時(shí)間,維生素E的生產(chǎn)能力,收率和SFC法制備維生素E年產(chǎn)100噸所消耗的原材料,初步考察了SFC制備高純維生素E的可行性.借鑒了液固色譜分離過程速率方程模型,提出了描述超臨界流體色譜分離過程的數(shù)學(xué)模型,利用線性平衡等溫線和線性推動(dòng)力對(duì)模型進(jìn)行求解,