3，5-二羥基苯甲酸催化加氫制備3，5-二氧代環(huán)己烷羧酸的研究.pdf

1、3,5-二氧代環(huán)己烷羧酸是植物生長調(diào)節(jié)劑挺立的中間體。本文采用正交實驗方法，以雷尼鎳為催化劑，研究了由3,5-二羥基苯甲酸催化加氫制備了3,5-二氧代環(huán)己烷羧酸的反應(yīng)條件。 建立了3,5-二氧代環(huán)己烷羧酸模型物1，3-環(huán)己二酮的HPLC分析方法，使用反相C18柱，在樣品的pH值為9，以甲醇和超純水為流動相梯度洗脫，總流量為1ml/min，15min內(nèi)，甲醇體積含量從20％線性地變到50％，反應(yīng)混合物得到很好的分離。 間苯

2、二酚的催化加氫評價結(jié)果表明，鎳鋁合金的浸取溫度對所得雷尼鎳催化劑活性的影響最顯著，其次是浸取時間和氫氧化鈉濃度。適宜的浸取條件，溫度為60℃，浸取時間為90分鐘。催化劑制備條件對1，3-環(huán)己二酮的選擇性影響不顯著。 考察了催化劑制備方法、反應(yīng)溫度、氫壓、氫氧化鈉用量四個因素對間苯二酚催化加氫的影響，對1，3-環(huán)己二酮的收率，氫氧化鈉用量的影響極其顯著，反應(yīng)溫度的影響比較顯著，而初始氫壓、尤其是催化劑制備方法的影響則相對不顯著。