醫(yī)藥中間體3,5-二羥基甲苯合成工藝改進(jìn)研究.pdf

1、3，5-二羥基甲苯(DHT)是一種消炎藥物和重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，本文介紹了DHT的應(yīng)用價(jià)值和發(fā)展前景，詳細(xì)的分析了現(xiàn)階段DHT的各種合成方法。
　　 本文以對(duì)甲基苯胺為原料，首先以氫溴酸、甲醇和過(guò)氧化氫作為反應(yīng)試劑，在常溫下進(jìn)行溴化反應(yīng)，高產(chǎn)率的制得2，6-二溴-4-甲基苯胺;然后以乙醇和稀硫酸作為重氮化條件，在銅粉的催化作用下對(duì)重氮化中間產(chǎn)物進(jìn)行脫氨基反應(yīng)，得到3，5-二溴甲苯;接著以碘化亞銅作為催化

2、劑，使3，5-二溴甲苯和甲醇鈉在溶劑N,N-二甲基乙酰胺中進(jìn)行甲氧基化反應(yīng)，得到產(chǎn)物3，5-二甲氧基甲苯;最后在氯苯和三氯化鋁的條件下使3，5-二甲氧基甲苯脫甲基，成功的制備出了目標(biāo)產(chǎn)物，通過(guò)液相、核磁、質(zhì)譜、紅外對(duì)各中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)品進(jìn)行表征，譜圖表征結(jié)果符合目標(biāo)產(chǎn)物。
　　 本文分別對(duì)合成過(guò)程的各步反應(yīng)進(jìn)行工藝條件優(yōu)化，詳細(xì)的探討不同的反應(yīng)體系、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和催化劑等因素對(duì)反應(yīng)的影響，從而以廉價(jià)的原料在較溫和的條件下得