某醫(yī)藥中間體合成工藝的熱危險(xiǎn)性研究.pdf

1、工廠在新工藝投產(chǎn)前有必要對(duì)工藝進(jìn)行熱風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,以保證安全生產(chǎn)。
　　 本文對(duì)某醫(yī)藥中間體的合成工藝進(jìn)行了的熱風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。主要通過實(shí)驗(yàn)室全自動(dòng)反應(yīng)量熱儀(Rcle)測試了每一步的熱力學(xué)數(shù)據(jù),同時(shí)利用差示掃描量熱儀(DSC)以及AKTS高等動(dòng)力學(xué)軟件研究了產(chǎn)物的二次分解特性,從而對(duì)反應(yīng)的熱危險(xiǎn)性進(jìn)行評(píng)估分級(jí)。首先進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室小試,初步了解反應(yīng)的放熱特征;再采用Rcle研究每一步的放熱特性計(jì)算得出反應(yīng)失控條件下的絕熱溫升(△Tda)、反應(yīng)

2、所能達(dá)到的最高溫度(MTSR)等參數(shù);用DSC對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行掃描量熱,得到產(chǎn)物高溫下的熱分解情況,用AKTS軟件進(jìn)行動(dòng)力學(xué)模擬,根據(jù)模擬結(jié)果計(jì)算得到誘導(dǎo)期為24h所對(duì)應(yīng)的溫度TD24等參數(shù);最后結(jié)合這些數(shù)據(jù),根據(jù)熱失控危險(xiǎn)等級(jí)分類標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行熱失控危險(xiǎn)等級(jí)劃分。
　　 結(jié)果表明:在由3個(gè)反應(yīng)構(gòu)成的合成工藝中,反應(yīng)2的放熱量最小,幾乎不放熱,反應(yīng)3的放熱量最大,引起的絕熱溫升也最高,反應(yīng)1居中;反應(yīng)3在投料初始階段放比較劇烈,值得注意