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文檔簡介
1、本文綜述了酰肼類化合物和取代脲類化合物的用途及合成方法,針對目前這兩類化合物合成路線不足的問題,設(shè)計(jì)合成了一系列酰肼類、取代脲類化合物,并初步研究了它們的性能。主要工作如下:
1.N,N’-二水楊?;?1,3-苯二甲酰二肼的合成,以自制的水楊酰肼、間苯二甲酰氯為原料,DMF為溶劑,三乙胺作縛酸劑,間苯二甲酰氯:水楊酰肼=1.00:2.75(摩爾比),于90℃反應(yīng)9 h合成了目標(biāo)產(chǎn)物,產(chǎn)品的收率達(dá)到79.3%。在相同的條件下,采
2、用對苯二甲酰氯為原料,合成了N,N’-二水楊?;?1,4-苯二甲酰二肼,收率達(dá)到80.2%。同時(shí)對N,N’-二水楊?;?1,3-苯二甲酰二肼的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化,與文獻(xiàn)相比該方法具有操作簡單,原料易得,反應(yīng)條件溫和,后處理簡單,收率較高,純度好等優(yōu)點(diǎn)。其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR和MS等技術(shù)進(jìn)行了表征。論文還對其進(jìn)行了熱失重分析,以及添加到PVC中實(shí)施熱穩(wěn)定性試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其具有良好的熱穩(wěn)定性能。
2.六亞甲基-雙十八烷基脲的合成,以己二
3、胺為起始原料,與三氯乙酸反應(yīng)得三氯乙酰胺化合物,然后再與十八胺反應(yīng)可得目標(biāo)產(chǎn)物。合成路線最佳反應(yīng)條件為:二(三氯乙酰)-1,6-己二胺:十八胺:無水K2CO3=1:2.3:3(摩爾比),DMSO作溶劑,于80℃反應(yīng)1.0 h,產(chǎn)率可達(dá)到95.4%。并采用這種新方法合成了一系列脲類化合物:1-辛基-3-十八烷基脲、1-丁基-3-苯基脲、1-辛基-3-苯基脲、1-十八烷基-3-苯基脲、1-苯基-3-芐基脲、1-甲基-1,3-二苯基脲、1-丁
4、基-3-辛基脲、1,3-二辛基脲、1,3-二十八烷基脲、二亞甲基-雙甲基脲、六亞甲基-雙甲基脲、六亞甲基-雙丁基脲、六亞甲基-雙辛基脲。并對分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了1H NMR,13C NMR和元素分析等的表征。
3.用六亞甲基-雙十八烷基脲做凝膠實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)此化合物在濃度為0.06 g/2.0 mL時(shí),在醇類溶劑中的溶解性比較好,用環(huán)己醇作溶劑可以形成不透明的凝膠,苯甲醇作溶劑可形成半透明的凝膠。用N,N’-二水楊酰基-1,3-苯二甲酰
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