歧化松香的制備與脫氫樅酸的提純研究.pdf

1、歧化松香的傳統(tǒng)制備方法是熔融法,該法反應(yīng)溫度高,脫羧現(xiàn)象嚴(yán)重,且催化劑的回收困難.該實(shí)驗(yàn)采用的是溶劑法,降低了反應(yīng)溫度,而且溶劑的加入有利催化劑回收.在提純脫氫樅酸的部分,采用傳統(tǒng)的結(jié)晶法提純,得到的脫氫樅酸純度雖然高,可是損失很大,通過研究提出了從源頭上提高脫氫樅酸的含量來解決這一問題的設(shè)想,具體工作包括以下內(nèi)容:采用毛細(xì)管氣相色譜儀分析歧化松香的組成,色譜條件為:BP×5毛細(xì)管色譜柱;程序升溫:423K <'4K/min>→493K

2、 <'2K/min>→533K;載氣及流速:氮?dú)?45ml/min;柱前壓:0.07MPa;空氣:300ml/min;氫氣:30 ml/min;分流比:50:1;尾吹流量:24 ml/min;檢測器溫度:533K;汽化室溫度:533K;進(jìn)樣量:1μL.以松香為原料,采用溶劑法制備歧化松香,用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計法設(shè)計實(shí)驗(yàn),考察溫度、催化劑、溶劑、攪拌速度及反應(yīng)時間5個因素對脫氫樅酸轉(zhuǎn)化率的影響,在此基礎(chǔ)上利用單點(diǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計法進(jìn)行搜索得到的歧化反應(yīng)

3、最佳工藝條件為:鈀/炭催化劑的含量為0.25％(以松香質(zhì)量為基準(zhǔn)),反應(yīng)溫度為220℃,200<'＃>油的含量為45%,保護(hù)氣體的壓力為0.5MPa,轉(zhuǎn)速為600r/min和反應(yīng)時間為210min.制得的歧化松香色澤淺,脫氫樅酸的含量為69.1%;再采用松脂替代松香作為原料進(jìn)行歧化反應(yīng),得到的歧化反應(yīng)最佳工藝條件為:鈀/炭催化劑的含量為0.15%(以松脂質(zhì)量為基準(zhǔn))、反應(yīng)溫度為250℃、松節(jié)油的含量為41.9%(以總質(zhì)量為基準(zhǔn))、保護(hù)氣