超聲波強化樅酸單離方法的研究.pdf

1、以松香為原料，進行樅酸單離方法的研究，開發(fā)了超聲波強化單離樅酸的新工藝，提高了樅酸單離的收率和純度。本文研究內容如下：
　　 在單因素實驗中，考察了酸種類、酸用量、反應溫度、反應時間、溶劑用量、攪拌轉速、超聲頻率、重結晶溶劑種類、用量和次數(shù)等因素對制備過程中樅酸純度和收率的影響。酸種類中考察了鹽酸、硫酸和醋酸對松香樹脂酸的異構能力。結果表明，鹽酸的異構能力最強，所得異構松香的純度和收率都較高，醋酸的異構能力最差。且采用超聲波強化

2、將酸異構回流時間從3-4 h降低到40 min，大大縮短了回流時間。單因素實驗中考察到溶劑乙醇用量對樅酸的純度和收率影響不大，確定正交因素不考察溶劑用量，重結晶溶劑選用乙醇環(huán)保溶劑，重結晶次數(shù)選用三次，用量選用4：1，確定了正交因素及范圍。通過單因素實驗得到鹽酸異構的最佳條件為：超聲頻率47.2 kHz，反應溫度65℃，鹽酸用量0.04 mL鹽酸．（g松香）-1，反應時間30 min，攪拌轉速400 r·min-1。
　　 以松

3、香為原料、95％乙醇為溶劑，在超聲波強化下采用重結晶方法單離樅酸，經(jīng)酸異構和多次重結晶制得高純度樅酸。通過正交實驗，考察了反應溫度、反應時間、超聲頻率、攪拌轉速和鹽酸用量對制備過程中產(chǎn)物純度和收率的影響，實驗結果表明，以收率為指標，影響樅酸收率的主次因素依次為超聲頻率，反應溫度，鹽酸用量，攪拌轉速，反應時間。單離樅酸的最優(yōu)工藝條件為：超聲頻率47.2 kHz，反應溫度55℃，鹽酸用量0.06mL鹽酸·（g松香）-1，反應時間40 min

4、，攪拌轉速300 r·min-1。所得樅酸產(chǎn)品收率達31.88％，樅酸純度達97.32％。
　　 以自制異構化松香和2-乙醇胺為原料，在超聲波強化下采用胺鹽法單離樅酸，經(jīng)胺化、萃取、重結晶、酸化還原制得高純度樅酸。通過正交實驗，考察了溶劑濃度、反應溫度、反應時間、超聲波功率、攪拌轉速對制備過程中產(chǎn)物純度和收率的影響，實驗結果表明，以收率為指標，影響樅酸收率的主次因素依次為反應溫度，超聲功率，溶劑濃度，攪拌轉速，反應時間。最佳胺化

5、反應工藝為：反應溫度30℃、超聲功率300 W、溶劑濃度40％、攪拌轉速400 r·min-1和反應時間40 min。所得樅酸產(chǎn)品的收率和純度分別為49.73％和98.42％。
　　 采用1102型氣相色譜儀、BP-5石英毛細管色譜柱對原料和樅酸產(chǎn)品進行氣相色譜分析，確定了樅酸型樹脂酸GC條件為柱溫二階程序升溫。采用圓盤旋光儀對樅酸產(chǎn)品進行分析鑒定，重結晶法單離樣品的比旋光度為-106.4，胺鹽法單離樣品的比旋光度為-106.3