月桂酸單甘酯合成與提純的研究.pdf

1、該論文研究月桂酸單甘酯(簡稱GML)的合成與提純,目的是得到單甘酯含量90％以上的產(chǎn)品.并在此過程中,建立了月桂酸單甘脂的定量方法.該文通過比較,選擇氣相色譜法來測定產(chǎn)品中月桂酸單甘脂的含量.氣相色譜法采用色譜柱為OV-17玻璃填充柱(1.5m長,3mm內(nèi)徑,島津公司),FID檢測器.進(jìn)樣室溫度320℃,檢測器溫度為330℃.柱子采用程序升溫,分三個階段:120-240℃,每分鐘升溫10℃;240-300℃,每分鐘升溫15℃;300℃恒

2、溫停留3分鐘.載氣為氮?dú)?流速為75ml/分鐘.六甲基二硅胺烷(HMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作為衍生劑,在吡啶中把月桂酸單甘酯合成粗品中的各種組分硅烷化,并以十四酸作為內(nèi)標(biāo)物,用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量.月桂酸單甘酯的線性范圍是1.11~11.11mg/ml,最低檢出限是0.063mg/ml.通過對脂化溫度、甘油和月桂酸的摩爾比、催化劑的種類和用量等因素進(jìn)行試驗(yàn),得出直接脂化反應(yīng)的最佳條件是:溫度180℃,甘油與月桂酸的摩爾比2:1,對甲

3、苯磺酸的用量0.15％.由于GML是熱敏性難分離物質(zhì),所以需要采用分子蒸餾(MolecularDistillation)提取高純度的GML產(chǎn)品.該文從空氣殘壓,蒸餾溫度,冷凝面溫度等幾個方面著手,結(jié)合分子平均自由程理論,確定了GML粗產(chǎn)品的分子蒸餾工藝:首先在蒸餾溫度90℃,冷凝面溫度60℃,空氣殘壓5Pa條件下蒸出月桂酸和甘油;然后把蒸余部分在蒸餾溫度100℃,冷凝面溫度70℃,空氣殘壓0.1Pa條件下蒸餾,得到的餾分就是純度不少于9