單癸月桂酸甘油酯的制備及乳化性能研究.pdf

1、本論文以直接壓榨樟樹籽油為原料,經(jīng)過脫膠、脫色后,以酸性離子液體和堿為催化劑,采用酯化、連續(xù)酯化酯交換、酸堿分步酯化酯交換三種方法制備單癸月桂酸甘油酯。采用紅外光譜法和相應(yīng)產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)中的分析方法,分析測定高純度單癸月桂酸甘油酯的結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)和乳化性能。
　　 樟樹籽油的脫膠工藝條件如下:采用磷酸水化脫膠,磷酸用量3％(油重)、加水量6％(油重)、脫膠時間40min、溫度70℃、磷脂含量從9.5mg/g降至1.1mg/g,脫色

2、工藝條件如下:在20mmHg真空條件下,采用活性炭和白土混合脫色劑真空脫色,活性炭和白土比例為1:6(質(zhì)量比),用量為油重的5％、脫色溫度100℃、時間40min、脫色率可達(dá)到86.5％,樟樹籽油顏色從紫褐色變?yōu)榈S色。
　　 脫膠脫色樟樹籽油的理化指標(biāo)為磷脂為1.1mg/g、酸價12.6mgKOH/g、碘值3.5gI2/100g、皂化值287.8mgKOH/g、比重0.9186g/cm3、熔點(diǎn)為20～22℃、平均分子量620.

3、5。氣相色譜分析表明,樟樹籽油的脂肪酸組成以癸酸和月桂酸為主,含量分別為54.09％和39.62％。
　　 制備三種離子液體催化劑N-甲基咪唑硫酸氫鹽([Hmim]+[HSO4])、1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氫鹽([HSO3-pmim]+[HSO4]-)和1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑?qū)妆交撬猁}([HSO3-pmim]+[pTSA]-),對這三種離子液體催化性能研究表明:在轉(zhuǎn)化樟樹籽油制備單癸月桂酸甘油中,

4、選用1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氫鹽作為酯化催化劑,1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑?qū)妆交撬猁}作為連續(xù)酯化酯交換催化劑。
　　 酯化法制備單癸月桂酸甘油酯的工藝條件為:催化劑選用1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氫鹽,反應(yīng)溫度150℃、催化劑用量3％(脂肪酸重量)、甘油/脂肪酸(mol/mol)為3:1、反應(yīng)時間2.0h,在此條件下單甘酯的含量73.1％,催化劑重復(fù)使用5次未見催化效果有明顯下降。

5、　　 樟樹籽油連續(xù)酯化酯交換法制備單癸月桂酸甘油酯的工藝條件為:催化劑選用1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑?qū)妆交撬猁},甘油/樟樹籽油(mol/mol)為5.1:1、催化劑用量5.6％(油重)、反應(yīng)溫度153℃、反應(yīng)時間5.4h,在此反應(yīng)條件下單甘酯含量71.5％,催化劑重復(fù)使用5次未見催化效果有明顯下降。
　　 樟樹籽油酸堿分步酯化酯交換法制備單癸月桂酸甘油酯的工藝條件為:酯化反應(yīng)催化劑選用1-甲基-3-(3-磺酸基丙基

6、)咪唑?qū)妆交撬猁},反應(yīng)溫度140℃、催化劑的用量3.5％(油重)、甘油/樟樹籽油(mol/mol)2.2:1、反應(yīng)時間1.9h,酯化率和單甘酯含量分別為96.3％和16.7％；酯交換催化劑為NaOH,反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度170℃、時間2.0h、甘油/樟樹籽油(mol/mol)為6.5:1、催化劑用量為0.5％(油重),在此反應(yīng)條件單甘酯含量為90.2％。
　　 酯化法制備單癸月桂酸甘油酯適用于原料為脂肪酸,具有工藝簡單,應(yīng)用范

7、圍廣,采用1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氫鹽催化反應(yīng)2h,單甘酯的含量可達(dá)到73.1％。連續(xù)酯化酯交換法制備單甘酯適用于高酸價、高水分的原料油,采用1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑?qū)妆交撬猁}催化反應(yīng)5.4h,單甘酯含量達(dá)71.5％,工藝簡單、操作方便、但酸催化速率低、反應(yīng)時間較長。酸堿分步酯化酯交換法制備單甘酯分別利用了酸、堿催化的優(yōu)點(diǎn),反應(yīng)時間短、產(chǎn)物中單甘酯含量較高,選用1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氫鹽催

8、化酯化反應(yīng)1.9h、然后NaOH催化酯交換反應(yīng)2h,單甘酯含量達(dá)90.2％,是一種制備高純度單甘酯的非常好的方法。
　　 樟樹籽油酸堿分步酯化酯交換法制備的單癸月桂酸甘油酯酯經(jīng)冷鹽水洗滌、離心分離和真空干燥得到高純度單癸月桂酸甘油酯。采用紅外光譜法分析單癸月桂酸甘油酯,結(jié)果顯示其紅外譜圖在3376cm-1有明顯的-OH的伸縮振動峰。參考GB15612-1995分析測定單癸月桂酸甘油酯的理化性質(zhì),結(jié)果如下:單甘酯含量91.5％、碘

9、值0.8gI2/100g、凝固點(diǎn)40～42℃、游離酸含量1.2％、砷0.000033％、重金屬(以Pb)0.000038％。
　　 測定不同油水比例的單癸月桂酸甘油酯的乳化力,結(jié)果表明在6:4時單癸月桂酸甘油酯的乳化力最強(qiáng),達(dá)到65.1g/g,在此條件下單癸月桂酸甘油酯的離心穩(wěn)定用量4％、常溫穩(wěn)定用量2.5％,高溫穩(wěn)定用量3.5％。采用國標(biāo)GB/T11543-2008表面活性劑中、高粘度乳液的特性測試及其乳化能力的評價方法,配制