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1、雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑廣泛用于造紙、紡織、涂料、洗滌劑等工業(yè).國(guó)內(nèi)大多以粉劑產(chǎn)品VBL為主,屬引進(jìn)技術(shù)最早、應(yīng)用范圍最廣、產(chǎn)量最大的品種,但存在酸液排放大、粉塵污染嚴(yán)重、水溶性差、泛黃點(diǎn)低、日曬牢度差、應(yīng)用范圍窄、使用不方便等諸多缺點(diǎn).本文針對(duì)上述弊端,從環(huán)保和改變劑型的角度,采用低毒、水溶性強(qiáng)的原料和中問(wèn)體,設(shè)計(jì)和研究新的工藝路線,制備出高效、環(huán)保型液體劑的熒光增白劑以替代傳統(tǒng)粉劑VBL.文中以三聚氯氰為主要原料,4,4'-二
2、氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸)為母體基,選用低毒的氨基苯磺酸代替VBL生產(chǎn)中的苯胺,乙醇胺代替單乙醇胺,運(yùn)用正交設(shè)計(jì)法和對(duì)比產(chǎn)物吸光度法,進(jìn)行工藝條件優(yōu)化,采用傳統(tǒng)工藝路線即三聚氯氰先與DSD酸第一步縮合,然后與氨基苯磺酸進(jìn)行二步縮合,最后與乙醇胺完成第三步縮合,以吸光度大小作為衡量其熒光強(qiáng)度的指標(biāo).由于三聚氯氰在酸性條件下副反應(yīng)較少,而氨基苯磺酸酸性較強(qiáng),所以在傳統(tǒng)工藝路線研究的基礎(chǔ)上,改變反應(yīng)順序,采用了新的三步縮合工藝
3、路線,即三聚氯氰先與氨基苯磺酸進(jìn)行縮合,再與DSD酸進(jìn)行縮合,最后和乙醇胺進(jìn)行縮合,優(yōu)化工藝參數(shù).實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:新工藝路線合成的產(chǎn)物,吸光度有很大提高,其最佳工藝參數(shù)如下:三聚氯氰用量為2.5g,一步縮合:氨基苯磺酸2.98g,反應(yīng)溫度0~2℃,pH值2.2,反應(yīng)時(shí)間150min;二步縮合:DSD酸7.23g,反應(yīng)溫度65℃,pH值3.8,反應(yīng)時(shí)間70min;三步縮合:乙醇胺4.0g,反應(yīng)溫度85℃,pH值8.0,反應(yīng)時(shí)間180min.
4、該實(shí)驗(yàn)選用的是水溶性良好的中間體,反應(yīng)比較完全,制得的產(chǎn)物為澄清溶液,無(wú)需提純與分離,制備過(guò)程中沒(méi)有酸性廢液產(chǎn)生和粉塵污染.文章還對(duì)上述兩條工藝路線所得的增白劑采用紫外-可見(jiàn)分光光度法和高效液相色譜法進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和性能表征,初步探討了其應(yīng)用工藝,并進(jìn)行了中試工藝的初步設(shè)計(jì).結(jié)果表明:傳統(tǒng)工藝所得產(chǎn)物純度為80.8%,而新工藝所得產(chǎn)物純度可達(dá)95%以上,用于抄紙?jiān)霭仔Ч^VBL好.該產(chǎn)物為性能優(yōu)良的液體型熒光增白劑,在根本上解決了粉劑產(chǎn)品V
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