微波水熱法制備鈮酸鹽無(wú)鉛壓電陶瓷粉體及其電學(xué)性能研究.pdf

1、壓電、熱釋電和鐵電材料在各類信息的檢測(cè)、轉(zhuǎn)換、處理和存儲(chǔ)中具有廣泛的應(yīng)用，是一類重要的、國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)極為激烈的高新技術(shù)材料。近年來(lái)，隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)和社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的需求，研究新型環(huán)境友好的壓電陶瓷材料已經(jīng)成為世界發(fā)達(dá)國(guó)家致力研發(fā)的熱點(diǎn)材料之一。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)堿金屬鈮酸鹽作為一種無(wú)鉛壓電材料目前備受壓電材料研究領(lǐng)域關(guān)注。
　　 本實(shí)驗(yàn)采用微波水熱法制備了鈮酸鉀(KNbO3)、鈮酸鉀鈉((K，Na)NbO3)和鈮酸鋰鈉鉀粉體((Li

2、，Na，K)NbO3)，結(jié)合固相燒結(jié)方式制備了KNbO3、(K，Na)NbO3和(Li，Na,K)NbO3)陶瓷，研究了微波水熱工藝條件對(duì)粉體的物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌以及陶瓷的壓電介電性能的影響，探討了制備鈮酸鹽粉體和陶瓷的最佳工藝條件，并且對(duì)晶體的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了初步探索。
　　 以KOH和Nb2O5為原料，采用微波水熱法制備了KNbO3粉體，研究了KOH濃度、Nb2O5加入量、水熱反應(yīng)溫度、水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)制備KNbO3粉體的影響。

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明當(dāng)KOH濃度在10M-14M時(shí)，KNbO3的物相由斜方相轉(zhuǎn)變?yōu)檎幌?，再轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较啵欢?dāng)KOH濃度為15M時(shí)出現(xiàn)了Nb2O5雜相，相應(yīng)的形貌也由金字塔狀轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻钤俎D(zhuǎn)變?yōu)榱⒎綘?，形貌的變化是由于KNbO3晶體沿正交相[002]方向生長(zhǎng)導(dǎo)致的。隨著Nb2O5加入量的增大(0.001-0.05mol)，制備的KNbO3粉體的物相由正交相轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较嘣俎D(zhuǎn)變?yōu)檎幌嗪退姆较嗟幕旌象w，對(duì)應(yīng)的形貌也由棒狀轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎綘钤俎D(zhuǎn)變?yōu)榘魻詈土⒎?/p>

4、狀的混合體。較低的Nb2O5濃度有利于KNbO3晶體沿[110]方向生長(zhǎng)。反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間為60min時(shí)可制備純鈣鈦礦結(jié)構(gòu)且結(jié)晶性良好的KNbO3粉體。使用KOH濃度為13M，Nb2O5添加量為0.01mol，反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間60min時(shí)制備的粉體為原料，采用固相燒結(jié)法制備了KNbO3陶瓷，其壓電常數(shù)d33為108pC/N，相對(duì)介電常數(shù)ε33/ε0為360，介電損耗tanδ為0.022，機(jī)電耦合系數(shù)Kp為0.23

5、9，機(jī)械品質(zhì)因素Qm為69.2，四方-正交相轉(zhuǎn)變溫度和立方-四方相轉(zhuǎn)變溫度分別為223℃和420℃。
　　 以KOH、NaOH和Nb2O5為原料，采用微波水熱法制備了(K，Na)NbO3粉體，結(jié)合固相燒結(jié)方式制備了(K，Na)NbO3陶瓷。研究了水熱前驅(qū)溶液中鉀鈉比、反應(yīng)溫度和OHˉ濃度對(duì)制備的(K，Na)NbO3粉體和陶瓷物相組成、結(jié)晶形貌、元素組成和壓電性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨著前驅(qū)溶液中K+/Na+提高，合成的(K，Na

6、)NbO3粉體中K+/Na+也相應(yīng)提高(K，Na)NbO3物相由富鈮酸鈉相轉(zhuǎn)變?yōu)楦烩壦徕浵?；隨著前驅(qū)溶液中OH-濃度的提高，合成的(K，Na)NbO3粉體的物相由富鉀(K，Na)NbO3四方相轉(zhuǎn)變?yōu)楦烩c(K，Na)NbO3相；當(dāng)K+/Na+為2:1，OHˉ濃度在10M時(shí)，粉體中鉀鈉比接近1:1，此時(shí)燒結(jié)的陶瓷致密，壓電性能較好，壓電常數(shù)d33達(dá)到122pC/N，介電常數(shù)ε33/ε0為149，介電損耗tanδ為0.062，機(jī)電耦合系數(shù)Kp

7、達(dá)到0.36，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)為15。
　　 以KOH、NaOH、LiOH和Nb2O5為原料，采用微波水熱法制備了(Li，Na，K)NbO3粉體，并結(jié)合固相燒結(jié)法制備了(Li，Na,K)NbO3陶瓷，研究了Li+摻雜量、K+/Na+比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)微波水熱法制備(Li，Na,K)NbO3粉體及陶瓷性能的影響，得到微波水熱法制備(Li，Na,K)NbO3粉體的最佳工藝條件條件為：Li+濃度為0.4mol/L，前驅(qū)物K+/Na+