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文檔簡介
1、目前,應用最為廣泛的高效液相色譜(HPLC)填料是硅膠基質的,但硅膠固定相適用的pH范圍窄(pH2~8),并對堿性化合物尤其是生物樣品產生不可逆吸附,限制了它在一些重要領域中的應用。二氧化鈦因具有良好的化學穩(wěn)定性和機械強度,能提供不同于硅膠的表面物理化學性能和分離選擇性,作為HPLC固定相近年來備受關注。本文采用兩種不同的方法合成鈦膠球柱,并將制得的鈦膠球柱用于食品樣品中有關食用合成色素的分析和測定,并進一步探討了色譜分析條件中各因素對
2、食用合成色素的保留作用的影響,為深入研究鈦膠球柱的制備以及將其用于食品樣品的分析起到了良好的推動作用。
本課題的研究包括以下三個部分:
(1)通過溶膠-凝膠法結合表面活性劑,以鈦酸四異丙酯、冰乙酸、鹽酸、去離子蒸餾水、聚氧化乙烯(PEO)和斯潘85為主要反應原材料,制得有較高比表面積的鈦膠球柱。通過調整原材料的比例,如冰乙酸、鹽酸、去離子蒸餾水、PEO和斯潘85等的用量來達到使鈦膠微球粒徑和比表面積更加可控的
3、目的。所制得的鈦膠微球球形規(guī)則,平均粒徑為3μm,比表面積為115.6m2/g,累積孔體積為0.057mL/g,平均孔直徑為2.5nm,各方面條件均符合作為色譜柱在HPLC儀器中使用的要求。但這種方法合成出的鈦膠微球在應用上仍然有一定的局限性,那就是分析像蛋白質這種大分子量的物質時,分離效果會變差。這是因為此微球的平均孔直徑不是特別大,雖然能滿足對一般化合物的分析,但對于大分子量的物質來說,較難進入孔內,從而影響了其分析效果。于是本課題
4、又采用了另一種合成方法,合成出孔徑較大的鈦膠微球,這種方法就是溶膠-凝膠法結合均勻沉淀法。
(2)通過溶膠-凝膠法結合均勻沉淀法,以鈦酸四異丙酯、冰乙酸、鹽酸、去離子蒸餾水、PEO和尿素為主要反應原材料,制得有均勻中孔結構的鈦膠球柱。通過調整原材料的比例,如鹽酸、去離子蒸餾水、PEO和尿素等的用量來達到使鈦膠微球粒徑和比表面積更加可控的目的。所制得的鈦膠微球球形規(guī)則,平均粒徑為6μm,比表面積75.9m2/g,累積孔體積0
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