合成鈦膠整體柱新方法的研究及在苯甲酸和煙酸分析中的應(yīng)用.pdf

1、二氧化鈦因其具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性和表面性質(zhì)廣泛的應(yīng)用在催化、光學(xué)和分離科學(xué)等領(lǐng)域中，已引起了研究者們的極大關(guān)注。其作為一種新型的色譜填料在pH1～14的范圍內(nèi)都是非常穩(wěn)定的，其不存在硅膠固定相對(duì)堿性化合物“不可逆吸附”和“拖尾”的大問題，有望在食品安全、生命科學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮著巨大的作用。本文利用溶膠-凝膠法制備鈦膠整體柱并對(duì)其合成條件進(jìn)行了探討，最后將制備好的鈦膠整體柱對(duì)苯甲酸和煙酸進(jìn)行了分析。
　　 本課題的研究內(nèi)容分為以下三個(gè)

2、部分:
　　 (1)通過溶膠-凝膠技術(shù)，以異丙氧基鈦、乙酰丙酮、鹽酸、去離子蒸餾水為反應(yīng)原料制備鈦膠整體柱。探究了不同的合成比例對(duì)制得的鈦膠柱結(jié)構(gòu)的影響。最終確定合成鈦膠整體柱的最佳合成比例為Ti/AcAc/HCl/H2O=1∶0.4∶0.5∶6，最后經(jīng)過老化干燥、煅燒處理，制得的鈦膠整體材料的的長度達(dá)到10cm以上，平均孔徑為10.5nm，直接對(duì)比法測(cè)得的比表面積為96.9 m2/g，并還對(duì)其進(jìn)行SEM和XRD等參數(shù)的測(cè)定。用

3、合成的鈦膠基質(zhì)整體柱經(jīng)活化處理后對(duì)含氨基和羧酸基團(tuán)化合物標(biāo)準(zhǔn)品的混合物進(jìn)行了分離和分析來評(píng)價(jià)鈦膠整體柱的性能。
　　 (2)建立了鈦膠反相高效液相色譜法測(cè)定飲料中酸味劑檸檬酸含量的快速檢測(cè)方法。色譜條件:分離柱為Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d，5μm)，流動(dòng)相為水∶甲醇=60∶40(V/V)、流動(dòng)相中含磷酸鹽3 mmol/L，流速0.8 mL/min，柱溫60℃，檢測(cè)波長210

4、nm。線性范圍為0.02-8.0 mg/mL，檢出限2.4μg/mL(3σ)，回收率為92.79-99.30％，RSD(n=8)＜0.72％。準(zhǔn)確度和精密度均可滿足飲料中檸檬酸的測(cè)定要求，是一種簡單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。
　　 (3)用已合成并活化后的鈦膠整體柱對(duì)食品中的苯甲酸和煙酸進(jìn)行了分析，考察了流動(dòng)相pH、醋酸鹽緩沖溶液濃度、乙腈濃度、流速等色譜分離條件對(duì)苯甲酸、煙酸化合物保留作用的影響，確定了最佳色譜條件。同時(shí)，結(jié)