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文檔簡介
1、本文對環(huán)氧乙烷氫甲酯化法合成3-羥基丙酸甲酯進行了系統(tǒng)研究,包括羰基鈷催化劑制備、配體篩選、工藝優(yōu)化和反應機理的探討。通過研究,確定了最優(yōu)催化劑體系和工藝條件,并對環(huán)氧乙烷氫甲酯化的反應機理進行了初步探討。具體內(nèi)容與結論如下:
以醋酸鈷為前驅(qū)體分別制備了八羰基二鈷和四羰基鈷鈉兩種催化劑,并對其活性進行了評價,結果表明,四羰基鈷鈉比八羰基二鈷制備條件溫和,成本低,更易實現(xiàn)。
考察了膦配體和N-雜環(huán)配體等不同配體
2、及助劑對反應的影響,發(fā)現(xiàn)N-雜環(huán)配體效果明顯優(yōu)于膦配體,而N-雜環(huán)配體中有羥基的3-羥基毗啶優(yōu)于無羥基的咪唑,3-羥基毗啶受PH影響比較大,弱堿性對反應更有利。
對3-羥基丙酸甲酯合成工藝條件進行了優(yōu)化,得出環(huán)氧乙烷氫甲酯化合成3-羥基丙酸甲酯的最佳反應條件為:環(huán)氧乙烷濃度5 m1/30 m1甲醇,n(配體):n(催化劑)=6:1,壓力7.5 Mpa,溫度75℃,時間4 h;在此條件下選擇性和收率分別為95.7%和64.0
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