催化合成苯氨基甲酸甲酯的研究.pdf

1、苯氨基甲酸甲酯（MPC）是一種重要的有機(jī)中間體，主要用于制備異氰酸酯、醫(yī)藥和農(nóng)藥等化學(xué)品。本文以碳酸二甲酯和二苯基脲為原料，研究了低壓下不同催化劑對(duì)反應(yīng)耦合法合成苯氨基甲酸甲酯的的影響，篩選出最優(yōu)的催化劑；研究了催化合成的工藝條件，并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討。在此基礎(chǔ)上，還進(jìn)行了年產(chǎn)百噸級(jí)的中試實(shí)驗(yàn)。主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下： （1）在低反應(yīng)壓力條件下，考察了催化劑種類（鋅、鉛、錫類）對(duì)MPC合成反應(yīng)的影響。通過對(duì)催化劑活性的考察，優(yōu)

2、選出具有高活性的HOPbOCH3催化劑。 （2）研究了在低反應(yīng)壓力條件下，反應(yīng)壓力、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、原料配比、催化劑用量、催化劑循環(huán)次數(shù)等因素對(duì)MPC合成的影響，并確定最優(yōu)的工藝條件。在反應(yīng)壓力為0.5 MPa、反應(yīng)時(shí)間2h、反應(yīng)溫度160℃、碳酸二甲酯與二苯基脲摩爾配比為5：1、催化劑用量為1％（基于原料的總質(zhì)量），苯氨基甲酸甲酯的收率可達(dá)98.9％。 （3）對(duì)反應(yīng)前后的催化劑進(jìn)行FT-IR、SEM、XRD、TGA