低值茶葉中綜合提取茶多糖、茶多酚和咖啡因工藝的研究.pdf

1、我國(guó)茶葉年產(chǎn)超100萬(wàn)噸，其中30％左右出口，45％左右滿足內(nèi)需，在茶葉生產(chǎn)加工過(guò)程中，還產(chǎn)生許多低檔茶及下腳料，造成嚴(yán)重的積壓。
　　 茶葉含數(shù)百種化學(xué)成分，主要的有茶多酚、生物堿、茶多糖、維生素、氨基酸、礦物質(zhì)元素等，其中以茶多酚、咖啡堿和茶多糖的含量較多、應(yīng)用較廣。
　　 本論文以低值茶葉為原料，建立了實(shí)驗(yàn)室快速準(zhǔn)確測(cè)定茶多糖、茶多酚和咖啡因含量的方法，利用超臨界流體萃取技術(shù)去除低值茶葉脂類成分，進(jìn)而確定了茶多糖、

2、茶多酚、咖啡因單獨(dú)提取和綜合提取最佳工藝，最后，進(jìn)行了經(jīng)濟(jì)效益匡算。
　　 結(jié)果如下:
　　 1.茶多糖、茶多酚含量測(cè)定方法的建立
　　 建立實(shí)驗(yàn)室快速準(zhǔn)確測(cè)定茶多糖含量的方法為苯酚-硫酸法，平均回收率達(dá)98.24％，RSD為0.32％;建立實(shí)驗(yàn)室快速準(zhǔn)確測(cè)定茶多酚含量的方法為酒石酸亞鐵比色法，平均回收率達(dá)96.5％，RSD為0.19％，精密度試驗(yàn)的變異系數(shù)是0.36％(n=5)。
　　 2.咖啡因測(cè)定方

3、法的研究
　　 通過(guò)三種方法（紫外分光光度法、薄層層析-分光光度法和薄層色譜掃描法）的分析比較，確定實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)咖啡因含量的方法為薄層色譜掃描法。該法平均回收率為93.82％，RSD為0.01％，精密度試驗(yàn)變異系數(shù)為0.012％。
　　 3.低值茶葉的超臨界預(yù)處理
　　 將低值茶葉用超臨界流體萃取技術(shù)去除脂類物質(zhì)，處理后的低值茶葉待后序工藝提取茶多糖、茶多酚和咖啡因。低值茶葉粗油經(jīng)分子蒸餾后精制成低值茶葉精油。

4、
　　 超臨界萃取條件為:壓力25MPa，溫度50℃，二氧化碳流量30kg/h，時(shí)間2.5h。
　　 分子蒸餾條件:絕對(duì)壓力2-4Pa、轉(zhuǎn)速250-270r/min、流速2.1-2.4mL/min、分餾溫度120℃得到低值茶葉精油，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜分析含16種成分。
　　 4.茶多糖提取工藝研究
　　 以超臨界預(yù)處理后的低值茶葉為原料，采用熱水浸提法提取茶多糖，應(yīng)用單因素和正交試驗(yàn)方法，通過(guò)多重比較等統(tǒng)計(jì)

5、手段，對(duì)影響茶多糖得率的主要因素進(jìn)行分析，得最佳工藝條件:料液比1∶8(g/mL)，浸提時(shí)間24min，浸提溫度85℃，沉淀時(shí)所用的乙醇濃度為90％，此工藝下，茶多糖得率為9.03％，純度為83.9％。
　　 5.茶多酚提取工藝研究
　　 以超臨界預(yù)處理后的低值茶葉為原料，水做提取劑，采用離子沉淀法提取茶多酚。應(yīng)用單因素和正交試驗(yàn)方法，通過(guò)多重比較等統(tǒng)計(jì)手段，對(duì)影響茶多酚得率的主要因素進(jìn)行分析，得最佳工藝條件:料液比1∶

6、14（g/mL），浸提時(shí)間24min，浸提溫度80℃。浸提液調(diào)pH為6，沉淀劑ZnCl2與茶葉質(zhì)量為1∶7。此工藝下，茶多酚得率為10.63％，純度為98.70％。
　　 6.咖啡因提取工藝研究
　　 以超臨界預(yù)處理后的低值茶葉為原料，采用有機(jī)溶劑提取法與水提法相結(jié)合提取咖啡因，通過(guò)多重比較等統(tǒng)計(jì)手段，對(duì)影響咖啡因得率的主要因素進(jìn)行分析，得最佳工藝條件:料液比1∶12(g/mL)，浸提溫度90℃，浸提時(shí)間25min;浸提

7、液pH為6，沉淀劑ZnCl2的用量為原料的1/8;噴霧干燥熱風(fēng)進(jìn)口溫度210℃，出口溫度110℃;乙酸乙酯做萃取溶劑，用量為噴干得到干粉質(zhì)量的20倍(mL/g)，萃取溫度35℃，萃取時(shí)間35min。此工藝下，咖啡因得率為1.089％，純度為97.93％。
　　 7.茶多糖、茶多酚和咖啡因綜合提取工藝研究
　　 結(jié)合茶多糖、茶多酚和咖啡因單獨(dú)提取的最佳工藝，設(shè)計(jì)出綜合提取工藝，以超臨界預(yù)處理后的低值茶葉為原料，通過(guò)對(duì)影響三

8、者得率的主要因素的分析，得最佳工藝條件:按料液比1∶14(g/mL)、浸提時(shí)間24min、浸提溫度80℃提取茶多糖，90％乙醇沉淀茶多糖，上清液回收乙醇、水復(fù)溶后，調(diào)pH為6，沉淀劑ZnCl2與茶葉質(zhì)量比1∶8.5，沉淀茶多酚后的上清液噴霧干燥成干粉（熱風(fēng)進(jìn)口溫度210℃，出口溫度110℃），35℃下，按干粉質(zhì)量(g)與乙酸乙酯體積(mL)比1∶18萃取30min。最終茶多糖得率為9.029％，純度為83.89％;茶多酚得率為9.157