共軛Schiff堿及其配合物的合成與研究.pdf

1、本文合成并表征了八種共軛Schiff配體，其中三種Schiff堿與過渡金屬進行配位反應，通過紅外光譜、紫外光譜、核磁共振氫譜及熱分析等手段對配合物進行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明，配體與金屬離子之間形成了1：1型（金屬/配體）或2：1型（金屬/配體）的配合物；另外，在微波輔助條件下，研究了催化劑對合成Schiff堿配體的影響。 （1）合成了由水楊醛和對苯二胺縮合而成的Schiff堿配體Ⅰ及其鐵、鈷、鎳配合物。對配體及其配合物進行了結(jié)構(gòu)表

2、征，推測出配合物的可能結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，配體的化學式為C20H16N2O2；配合物的化學式為[M2（C20H14N2O2）]·XH2O（其中M=Fe3+，Co2+，Ni2+）；配體通過N、O原子與金屬離子配位，所得配合物的組成均為2：1型（金屬/配體）的結(jié)構(gòu)。 （2）合成了由肉桂醛和對苯二胺縮合而成的Schiff堿配體Ⅶ及其鐵、鈷、鎳配合物。對配體及其配合物進行了結(jié)構(gòu)表征，確定了配體的化學式為C24H20N2；配合物的化學式為M（

3、C24H20N2）（其中M=Fe3+，Co2+，Ni2+）；經(jīng)紫外、紅外分析得配體通過N與金屬發(fā)生配位，配合物均為1：1型（金屬/配體）的結(jié)構(gòu)，并提出了配合物可能的結(jié)合方式。 （3）合成了由肉桂醛與水合肼反應縮合而成的Schiff堿配體Ⅷ及其鐵、鈷、鎳配合物，對其結(jié)構(gòu)表征，結(jié)果表明，配體通過N原子、雙鍵與金屬離子配位。所得配合物的組成均為1：1型（金屬/配體）配位結(jié)構(gòu)，可確定配體的組成為C18H16N2；配合物的組成為M（C18

4、H16N2）（M=Fe3+，Co2+，Ni2+）。 （4）在微波條件下，研究了催化劑和微波輻射功率對Schiff堿合成的影響，并和傳統(tǒng)攪拌合成方法進行了比較。研究結(jié)果表明：反應過程具有反應時間短和反應條件溫和的特點；微波輻射功率800W就可以滿足反應條件；三氯化銻比其它的催化劑具有更高的催化活性；催化劑用量為反應物總量的6mol％就能明顯的促進反應進程。 （5）應用HP8753E矢量網(wǎng)絡分析儀測共軛Schiff堿配合物的