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文檔簡介
1、本文以3-羧基水楊醛和水楊醛為基本結(jié)構(gòu)單元,將其與糠胺、2-氨甲基噻吩和1,3-丙二胺縮合形成Schiff堿,再以這些Schiff堿為配體合成了一系列的過渡金屬配合物,并對其進行了結(jié)構(gòu)和性質(zhì)研究。 (1)以3-羧基水楊醛縮糠胺Schiff堿(H2CSF)為配體得到了Ni3(CSF)2(CH3COO)2(DMF)2(H2O)2。通過IR,元素分析,熱重分析對配合物進行了表征,并用X射線晶體衍射測定了配體及配合物的結(jié)構(gòu)。配合物Ni3
2、(CSF)2(CH3COO)2(DMF)2(H2O)2屬三斜晶系,空間群P-1,晶胞參數(shù):α=1.01237(17)nm,6=1.04086(18)nm,c=1.04884(18)nm;α=82.528(2)°,β=67.339(2)°,γ=83.010(2)°;Z=1,R1=0.0505,wR2=0.0936[I>2sigma(I)]。三核分子是中心對稱的,每個鎳離子被配位在稍微變形的八面體中,三個鎳離子排列在一條直線上。兩個CFS2
3、-作為NOO三齒配體,其酚氧原子和羧基氧原子作為橋聯(lián)原子,配位在赤道平面上,兩個水分子也配位在赤道平面上。兩個橋聯(lián)醋酸根離子和兩個DMF配位在軸向位置。 (2)合成了N,N’-二(水楊醛)縮1,3丙二胺Schiff堿三核鎳的配合物Ni3(DSP)2(CH3COO)2(DMF)2-Ni3(DSP)2(CH3COO)2(CH3OH)2·2CH3OH,其中H2DSP為N,N’-二(水楊醛)縮1,3丙二胺Schiff堿。通過IR,元素分
4、析,熱重分析對配合物進行了表征,并用X射線晶體衍射測定了配合物的結(jié)構(gòu)。配合物晶體屬于三斜晶系,P-1空間群,晶體參數(shù)α=1.21506(11)nm,b=1.33601(12)nm,c=1.48600(13)nm;α=84.894(2)°,β=70.101(2)°,γ=81.988(2)°;Z=1,R1=0.0545,wR2=0.1052[I>2sigma(I)]。晶胞中含有不同的分子,配合物中Ni(II)離子處于變形的八面體配位環(huán)境中。
5、 (3)合成了水楊醛縮糠胺Schiff堿單核鎳和單核鈷的配合物N1(SF)2、Co(SF)3[HSF=水楊醛縮糠胺Schiff堿]。通過IR,元素分析,熱重分析對配合物進行了表征,并用X射線晶體衍射測定了配合物的結(jié)構(gòu)。配合物Ni(SF)2晶體屬單斜晶系,空間群C2/c。晶體參數(shù)α=2.0240(6)nm,b=0.57166(18)nm,c=1.7379(5)nm;α=90°,β=95.043°,γ=90°;Z=4,R1=0.09
6、85,wR2=0.1821[I>2sigma(I)]。化合物分子由兩個一價陰離子(SF)-和一個二價金屬離子組成。配合物Co(SF)3晶體屬三斜晶系,空間群P-1。晶體參數(shù)α=0.90064(8)nm,b=1.06113(9)nm,c=1.63623(14)nm;α=93.9890(10)°,β=94.8860(10)°,γ=93.6270(10)°;Z=2,R1=0.0350,wR2=0.0958[I>2sigma(I)]?;衔锓肿?/p>
7、由三個一價陰離子(SF)-和一個三價金屬離子組成。 (4)合成了3-羧基水楊醛縮2-氨甲基噻吩Schiff堿Cu(Ⅱ)配合物[Cu3(CST)2·(DMF)2Cl2[H2CST=3-羧基水楊醛縮2-氨甲基噻吩Schiff堿]。通過IR和X射線單晶衍射測定了配合物的結(jié)構(gòu)。配合物屬單斜晶系,空間群P21/c。晶體參數(shù)α=0.75401(15)nm,b=1.1818(2)nm,c=1.9866(4)nm;α=90°,β=99.129(
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