高純度庚醛的制備及工業(yè)化—尼龍11單體合成中副產(chǎn)品的利用.pdf

1、蓖麻油裂解制備尼龍11過(guò)程中產(chǎn)生的粗庚醛，組成復(fù)雜，精制困難，傳統(tǒng)方法精制的庚醛含量只能達(dá)到80％~85%，而且收率低，成本高；因此，要制備高純度的庚醛，必須選擇更合理的工藝條件。本論文系統(tǒng)研究了用亞硫酸氫鈉精制庚醛和減壓精餾精制庚醛的工藝條件，主要的研究成果如下：
　　用亞硫酸氫鈉與庚醛發(fā)生磺化反應(yīng)，再用氫氧化鈉溶液還原而得精庚醛，確定最佳工藝條件為：粗庚醛與20%的亞硫酸氫鈉溶液按物質(zhì)的量1.1：1的比列混合，控制反應(yīng)溫度25

2、℃，磺化4h，加熱使生成的α-羥基磺酸鈉溶解；然后靜置分液，去除水層；再向油層中緩慢加入25%的氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉的用量與亞硫酸氫鈉用量的物質(zhì)的量比為1.1：1，在35℃還原，反應(yīng)0.5h，庚醛得到的庚醛純度能達(dá)到84.75%，收率為72.15%。
　　選用高效的不銹鋼網(wǎng)狀O環(huán)為填料，填料高度為1200mm，確定最佳精餾工藝條件為：真空度為-0.095MPa，回流比為4：1，出料速度為5滴/秒，庚醛的純度能達(dá)到93%以上，收率

3、達(dá)到73%；但庚醛在精餾過(guò)程發(fā)生了變異，因此選用了復(fù)合阻聚劑HP，阻聚劑用量為500 ppm時(shí)，庚醛釜液中的變異能從21.17%降低到4.76%，庚醛的純度能提高到94.03%，收率能提高到78.82%。
　　庚醛的工業(yè)化生產(chǎn)采用了兩個(gè)填料塔連續(xù)精餾，確定的最佳工藝條件為：向粗庚醛中加入0.05%的阻聚劑HP，精餾系統(tǒng)的真空度-0.095MPa以上，粗庚醛進(jìn)料量為200kg/h，脫輕塔釜溫度為85℃，回流比為4：1，精餾塔的回流比