Ni5W合金長帶工藝研究及EBSD對La-,2-Zr-,2-O-,7--Ni5W取向關系的表征.pdf

1、隨著YBa2Cu3O7-x（YBCO）高溫涂層超導材料在諸多領域的廣泛應用，做為外延生長YBCO的韌性Ni-5at.％W（NiSW）合金基帶，因在保證高織構度的前提下，具有很好的機械性能和較低磁性，成為了基帶規(guī)?；a的首選。國際上已有一些公司和科研單位能夠生產該種基帶，國內也有單位先后開展了Ni5W合金基帶短樣的研究工作，但對Ni5W合金長帶的制備工藝研究尚不夠成熟，且目前報道中關于Ni5W基帶上外延過渡層薄膜的取向關系研究中，除了X

2、RD的宏觀表征外缺少微觀取向的表征研究，這為測定基帶和外延膜層微取向關系提出了新的挑戰(zhàn)。針對以上問題，本論文系統(tǒng)開展了涂層導體用Ni5W合金長帶制備工藝和關鍵技術的研究，對制備的Ni5W合金長帶的微觀組織和織構均勻性進行了表征。其次采用背散射電子衍射（EBSD）技術同步表征了在制備的Ni5W合金基帶上外延La2Zr2O7薄膜的織構以及與基板材料的微取向關系。論文獲得了以下創(chuàng)新性研究成果。
　　 采用真空感應熔煉技術在1650℃精

3、煉下制備出了Ni5W合金鑄錠，經高溫鍛造、熱軋得到了元素分布均勻，晶粒尺寸為30～40μm的Ni5W合金初始坯錠，后經冷軋獲得了長度達50米的Ni5W合金基帶；研究了不同軋制加工率，不同的軋制方式、軋制速度、軋制中潤滑等軋制過程工藝參數(shù)對基帶軋制織構和再結晶織構的影響，發(fā)現(xiàn)采用軋速5.0m/min的往復無潤滑軋制工藝，在總變形量大于95％，道次變形量為～3％時，可在制得的基帶中獲得較為理想的冷軋織構。實驗對長帶軋制過程中的一些關鍵加工技

4、術，如鑄錠開坯，牽引軋制等技術細節(jié)進行了系統(tǒng)的研究和總結。
　　 對Ni5W合金長帶的退火方式，如靜態(tài)退火（長帶繞制退火），動態(tài)退火（連續(xù)退火爐退火）過程進行了相關的實驗和設計計算，并確定了合適的退火方式。為了在保證織構的前提下降低基帶的晶界深度，對Ni5W合金基帶的再結晶退火溫度和時間進行了系統(tǒng)研究。結果表明隨著退火溫度的升高，Ni5W合金基帶的再結晶立方織構含量不斷增加，當采用1200℃×0.5h退火時，晶粒異常長大，退火晶

5、界加深，最終當在1100℃，保溫0.5h退火時，Ni5W合金基帶的立方織構含量可保持在99％（≤10°）以上，同時退火晶界最淺。對其中20米長帶的均勻性研究表明，厚度為～63μm的基帶沿長度方向上立方織構分布非常均勻，其含量均達～99％（≤10°）。以上研究提出的Ni5W合金長帶制備工藝，為Ni5W合金長帶的進一步產業(yè)化奠定了基礎。
　　 本文首次通過EBSD技術對Ni5W合金基帶上外延La2Zr2O7過渡層的取向關系進行了“同

6、步”表征，證實了EBSD技術是一種用于外延薄膜測試的更有潛力的測試手段，尤其是在韌性基底上外延脆性的氧化物納米點和薄膜。研究結果表明降低EBSD測試中的加速電壓范圍到5kV～15kV時，可同時獲得Ni5W合金基底和外延生長的La2Zr2O7薄膜的晶體學取向數(shù)據，使基底及外延層La2Zr2O7的取向特征同時在一幅極圖中得到反應。對其菊池花樣的獨立標定計算發(fā)現(xiàn)在強立方織構Ni5W基底上生長的納米La2Zr2O7外延層的取向呈旋轉立方織構取向

7、，與Ni5W基底的面內取向差為45°，外延生長方向為（c-軸）<001>LZO//<001>Ni5W。進一步對比分析了采集的菊池帶質量（IQ），置信度（CI），匹配度（Fit）等數(shù)據，做出了相關晶格匹配度和微取向的評估。
　　 綜上，研究開發(fā)Ni5W合金長帶的制備工藝對推進涂層導體的產業(yè)化具有重要的現(xiàn)實意義。本論文首先探索了Ni5W合金鑄錠的真空感應熔煉和熱軋工藝，獲得了元素分布均勻，晶粒尺寸較小的Ni5W合金初始坯錠。其次，對