化學(xué)溶液法制備La-,2-Zr-,2-O-,7-過(guò)渡層的研究.pdf

1、Y1B2C3O7-x(YBCO)涂層導(dǎo)體以其優(yōu)越的性能和潛在的應(yīng)用價(jià)值,成為世界各國(guó)研究的熱點(diǎn)。在涂層導(dǎo)體結(jié)構(gòu)中,YBCO超導(dǎo)層外延生長(zhǎng)在帶有過(guò)渡層的織構(gòu)模板上,其中過(guò)渡層的作用是將金屬基底的立方織構(gòu)傳遞給超導(dǎo)層并且阻止基底和超導(dǎo)層之間的化學(xué)擴(kuò)散。 近年來(lái),La2Zr2O7(LZO)作為一種新型的、有望簡(jiǎn)化傳統(tǒng)過(guò)渡層結(jié)構(gòu)的材料,越來(lái)越受到人們的廣泛關(guān)注。本工作主要研究采用成本低廉,易于大規(guī)模生產(chǎn)的化學(xué)溶液沉積法(CSD)在自制的

2、具有立方雙軸織構(gòu)的Ni5W和Ni7W合金基底上外延生長(zhǎng)LZO過(guò)渡層。論文研究了LZO前驅(qū)溶液的性質(zhì)；優(yōu)化了LZO/Ni5W與LZO/Ni7W過(guò)渡層的熱處理工藝；表征了LZO薄膜的表面質(zhì)量,最終用全溶液法在LZO/Ni5W基底上成功制備了高質(zhì)量的CeO2過(guò)渡層,研究獲得了以下結(jié)果： 首先,采用熱重分析(TG)和差示掃描量熱法(DSC)研究了前驅(qū)液成分和性質(zhì)發(fā)生變化的規(guī)律,利用傅立葉紅外光譜儀(FT-IR)證明前驅(qū)鹽和溶劑丙酸反應(yīng)生

3、成了丙酸鹽。視頻光學(xué)接觸角儀測(cè)試結(jié)果表明不同濃度的LZO前驅(qū)溶液與Ni5W基底之間均具有很好的浸潤(rùn)性。用CSD方法在織構(gòu)的Ni5W基底和低磁性,高機(jī)械強(qiáng)度的織構(gòu)Ni7W基底上分別制備出了性能良好的LZO過(guò)渡層。優(yōu)化的在這兩種基板上制備LZO過(guò)渡層的退火溫度均為11.50℃,保溫時(shí)間為60分鐘。其中在Ni7W基板上的LZO過(guò)渡層(222)面()掃描和(400)面搖擺曲線的半高寬(FWHM)值分別為7.57°和5.73°,LZO薄膜晶粒細(xì)小

4、,分布均勻,表面致密光滑,沒(méi)有孔洞和裂紋,在5×5μm2范圍內(nèi)其表面均方根粗糙度Rrms為3.68nm。這些結(jié)果表明所制備的LZO過(guò)渡層性能良好,可以作為模板供給后續(xù)過(guò)渡層和YBCO超導(dǎo)層的沉積。 為了驗(yàn)證LZO過(guò)渡層的質(zhì)量,采用全溶液化學(xué)法在制備的LZO/Ni5W基底上成功制備出了具有雙軸織構(gòu)的CeO2過(guò)渡層。其中CeO2(111)面()掃描的FWHM值為8.35°,(200)面搖擺曲線的FWHM值為6.54°。CeO2/LZ

5、O過(guò)渡層表面致密平整,沒(méi)有裂紋和孔洞。在30×30μm2范圍內(nèi),CeO2薄膜表面均方根粗糙度Rrms約為5.9nm,達(dá)到了國(guó)際上報(bào)道的同等水平。掃描俄歇微探針對(duì)薄膜的元素深度分布分析表明LZO和CeO2過(guò)渡層厚度分別為100nm和30nm,且LZO/CeO2過(guò)渡層很好地阻止了Ni,W元素的擴(kuò)散。 最后通過(guò)比較Ni5W基板(111)面和LZO薄膜(222)面的極圖和取向分布函數(shù)圖,建立了LZO過(guò)渡層在Ni5W基板上的外延取向生長(zhǎng)關(guān)