果蔬中121種農(nóng)藥殘留分析質(zhì)控體系研究.pdf

1、果蔬在生長和貯存過程中為了防止病蟲害及自身疾病，多被噴灑上一定量的農(nóng)藥，雖絕大部分會由于日曬、雨淋而流失，但在產(chǎn)品中仍殘留微量農(nóng)藥。農(nóng)藥殘留問題使我國果蔬在進(jìn)出口貿(mào)易中頻頻遭受技術(shù)壁壘的限制。因此，建立一種快速篩查果蔬農(nóng)藥殘留的檢測方法具有重要的現(xiàn)實意義。
　　本研究依據(jù)121種農(nóng)藥在氣相色譜-質(zhì)譜中不同的保留時間，分為四組，根據(jù)每種農(nóng)藥不同的響應(yīng)值配制四組混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并為各組農(nóng)藥建立選擇離子監(jiān)測方法，依據(jù)保留時間和特征離子豐度

2、比，對農(nóng)藥進(jìn)行確證，外標(biāo)法定量。樣品前處理采用乙腈提取，使用SPE固相萃取（Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱）凈化技術(shù)。實驗用樣品空白基質(zhì)提取液配制基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均高于0.996。農(nóng)藥的添加回收率在60.57％～117.64％之間，其中咪酰胺、吡氟草胺、甲苯氟磺胺、庚烯磷、敵敵畏的添加回收率在60％～70％之間，其他農(nóng)藥的添加回收率均在70％～120％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15％。方法檢出限的范

3、圍為0.003～0.375mg/kg，有42種農(nóng)藥的檢出限低于國標(biāo)方法GB/T19648-2006。在38min完成一組農(nóng)藥的檢測，即使用同一升溫程序，總共進(jìn)樣4次，就可以完成121種農(nóng)殘的檢測，可滿足國內(nèi)及對外出口蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)殘檢測分析。
　　本實驗以黃瓜作為實驗基質(zhì)，對比選擇離子掃描總離子譜圖發(fā)現(xiàn)，黃瓜提取液作為基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)響應(yīng)值均高于或等于空白溶劑所配制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)響應(yīng)值。農(nóng)藥五氟苯、地茂散、六氯苯、α-BHC、五氯硝

4、基苯、γ-BHC、異稻瘟凈、樂果、皮蠅磷、乙烯菌核利、毒死蜱、δ-BHC、環(huán)氧七氯、α-硫丹、p,p'-DDE、五氯苯受到基質(zhì)影響較小，基本可以忽略。其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有明顯的基質(zhì)增強效應(yīng)。
　　實驗提取了黃瓜、白菜、蘋果3種基質(zhì)的基質(zhì)液，對比3種基質(zhì)對C組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基質(zhì)效應(yīng)?；|(zhì)效應(yīng)的對比顯示不同的基質(zhì)對農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)是不同的。有些農(nóng)藥在3種基質(zhì)中的基質(zhì)效應(yīng)變化較大。所以，在實驗中基質(zhì)效應(yīng)不可忽略，實驗認(rèn)為用空白基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線是