TDI生產循環(huán)溶劑中NCO脫除研究.pdf

1、在甲苯二異氰酸酯(TDI)的重溶劑生產工藝中，間苯二甲酸二乙酯(DEIP)作為TDI合成中的高沸點惰性溶劑，既能在反應中起到分散作用，又能在分離過程中起到保護TDI的作用，而且與TDI混合均勻，反應副產物少，產品具有較高純度。但是在其循環(huán)使用的過程中，因為副反應、分離不徹底等原因使得DEIP中存在未脫除的含有NCO基團的化合物，而在生產過程中NCO基團易于TDA反應形成固體副產物，降低TDI的收率，堵塞設備。本文通過加入可與NCO基團反

2、應的物質（如PEG、乙醇），與含NCO基團物質反應生成高沸點物質，然后通過精餾脫除的方法來達到去除循環(huán)DEIP中NCO雜質的目的。通過小試和中試研究，獲得如下結論：
　　 PEG反應速度快，反應生成物沸點高，與DEIP分離容易，且流動性好，便于后續(xù)處理。TDA與NCO基團生成絮狀物，難以分離。所以處理劑選用PEG。采用先反應后蒸餾分離的處理方法。反應采取間歇式，將物料和PEG一次性投入反應釜。反應結束后將反應產物投入蒸餾裝置進行

3、分離，在塔頂得到純凈DEIP，塔釜得到被反應掉的NCO組分，以及原有的重組分。PEG投入量的配比越大，反應效果越好。在實驗范圍內配比1:0.5效果最好。對于低NCO原料(NCO％=2500～3900ppm)，輕組分面積能降至0.03％以下，對于高NCO原料(NCO％=13000～14000ppm)，輕組分面積能降至0.2％以下。反應溫度在190℃到205℃范圍內效果最好，對于低NCO原料(NCO％=2500～3900ppm)，輕組分面積

4、能降至0.02％，對于高NCO原料(NCO％=13000～14000ppm)，輕組分面積能降至0.25％。高于205℃時隨溫度升高反應速度和反應進行的程度大大降低。低于190℃時隨溫度降低，反應速度和反應程度也是越來越低。對比兩組實驗可以發(fā)現，對低NCO原料來說，配比1：0.5已經足以把原料中的輕組分降至相當低的水平；而對高NCO原料，用配比1：0.5反應后仍有一定量的輕組分存在。對反應后的物料進行蒸餾處理，在塔頂得到的DEIP達到要求