多晶硅還原爐循環(huán)氫氣吸附脫除磷化氫研究.pdf

1、用在半導(dǎo)體和光電產(chǎn)品領(lǐng)域的硅材料對(duì)純度有著極為嚴(yán)格的要求。在化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)的氫氣中，即便包含極微量的磷化氫雜質(zhì)也會(huì)對(duì)材料的質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重影響。因此，將磷化氫的含量控制在要求的范圍以下是至關(guān)重要的。與其他研究報(bào)道中金屬氧化物類吸附劑不同，在本研究中通過(guò)在13X分子篩上負(fù)載氯化銅或氯化鋅制得改性吸附劑用于吸附痕量的磷化氫。為考察吸附劑的性能，在15 to50℃范圍內(nèi)，研究了不同溫度下吸附劑的突破曲線和吸附容量。
　　本研究采用X射線衍

2、射和表面分析來(lái)表征吸附劑以及探索吸附機(jī)理。結(jié)果表明，氯化銅以單分子或亞單分子層形式分布在載體表面，在實(shí)驗(yàn)條件下氯化鋅改變了13X分子篩的結(jié)構(gòu)。負(fù)載氯化銅后，Cu-13X吸附劑的XRD譜圖在35.6° and38.8°處出現(xiàn)了新的特征衍射峰，而Zn-13X在10°處的衍射峰幾乎消失。
　　改性之后，13X分子篩的半孔徑均主要分布在0.5nm處，Cu-13X與Zn-13X吸附劑的比表面積分別為245.2 and19.2 m2/g。 C

3、u-13X吸附劑的突破時(shí)間在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)始終大于600min，而Zn-13X吸附劑則隨著溫度的升高從350min急劇下降至20min。在所選擇的考察溫度下，每克Cu-13X與Zn-13X吸附劑的靜態(tài)吸附容量隨著溫度的升高分別從106.5 mg下降至67.2 mg，88.3 mg下降至36.1 mg。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，Cu-13X吸附劑的使用壽命可以通過(guò)在常溫條件下鼓吹氮?dú)獾玫窖娱L(zhǎng)，因?yàn)槲竭^(guò)程中伴隨的磷化氫與活性組分之間的化學(xué)反應(yīng)速率要比

4、他們之間的物理吸附速率慢得多。但Zn-13X吸附劑則需要在更高的溫度下才可以取得明顯的再生。
　　除此以外，為考察不同的吸附劑載體對(duì)磷化氫脫除的影響，通過(guò)與制備Cu(Zn)-13X吸附劑相同的浸漬法制備了分別負(fù)載氯化銅，硝酸銅的活性炭和13X分子篩吸附劑，總計(jì)考察這四種吸附劑在不同溫度下的磷化氫吸附實(shí)驗(yàn)，并且對(duì)比了這四種吸附劑相互之間的性能差異。研究表明活性炭為載體時(shí)性能要優(yōu)于13X分子篩，且硝酸銅可以更為顯著地提高活性炭和13X