多晶硅還原爐循環(huán)氫氣吸附脫除磷化氫研究

1、多晶硅還原爐循環(huán)氫氣吸附脫除磷化氫研究TheResearchOntheRemovalofPhosphinefromtheCircularHydrogenofPolysiliconReducingFurnace學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工程研究生：徐選文指導(dǎo)老師：黃國強天津大學(xué)化工學(xué)院2016年5月萬方數(shù)據(jù)摘要用在半導(dǎo)體和光電產(chǎn)品領(lǐng)域的硅材料對純度有著極為嚴(yán)格的要求。在化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)的氫氣中，即便包含極微量的磷化氫雜質(zhì)也會對材料的質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重影響。

2、因此，將磷化氫的含量控制在要求的范圍以下是至關(guān)重要的。與其他研究報道中金屬氧化物類吸附劑不同，在本研究中通過在13X分子篩上負(fù)載氯化銅或氯化鋅制得改性吸附劑用于吸附痕量的磷化氫。為考察吸附劑的性能，在?15to50C范圍內(nèi)，研究了不同溫度下吸附劑的突破曲線和吸附容量。本研究采用X射線衍射和表面分析來表征吸附劑以及探索吸附機理。結(jié)果表明，氯化銅以單分子或亞單分子層形式分布在載體表面，在實驗條件下氯化鋅改變了13X分子篩的結(jié)構(gòu)。負(fù)載氯化銅后

3、，Cu13X吸附劑的XRD譜圖在35.638.8處出現(xiàn)了新的特征衍射峰，而Zn13X在10處的衍射峰幾乎消失。改性之后，13X分子篩的半孔徑均主要分布在0.5nm處，Cu13X與Zn13X吸附劑的比表面積分別為245.219.2m2g。Cu13X吸附劑的突破時間在試驗溫度范圍內(nèi)始終大于600min，而Zn13X吸附劑則隨著溫度的升高從350min急劇下降至20min。在所選擇的考察溫度下，每克Cu13X與Zn13X吸附劑的靜態(tài)吸附容量隨

4、著溫度的升高分別從106.5mg下降至67.2mg，88.3mg下降至36.1mg。根據(jù)實驗結(jié)果，Cu13X吸附劑的使用壽命可以通過在常溫條件下鼓吹氮氣得到延長，因為吸附過程中伴隨的磷化氫與活性組分之間的化學(xué)反應(yīng)速率要比他們之間的物理吸附速率慢得多。但Zn13X吸附劑則需要在更高的溫度下才可以取得明顯的再生。除此以外，為考察不同的吸附劑載體對磷化氫脫除的影響，通過與制備Cu(Zn)13X吸附劑相同的浸漬法制備了分別負(fù)載氯化銅，硝酸銅的活

5、性炭和13X分子篩吸附劑，總計考察這四種吸附劑在不同溫度下的磷化氫吸附實驗，并且對比了這四種吸附劑相互之間的性能差異。研究表明活性炭為載體時性能要優(yōu)于13X分子篩，且硝酸銅可以更為顯著地提高活性炭和13X分子篩在磷化氫脫除方面的性能。當(dāng)13X分子篩為載體時，無論吸附劑負(fù)載硝酸銅還是氯化銅均在較高溫度下體現(xiàn)更優(yōu)異的吸附性能。但當(dāng)活性炭為載體時Cu(NO3)2AC在低溫條件下具有更優(yōu)異的性能，而CuCl2AC依然在高溫條件下體現(xiàn)更好的吸附性