基于分子印跡的喹乙醇痕量殘留的提取及檢測方法研究.pdf

1、喹乙醇又稱喹酰胺醇，商品名為快育靈、倍育諾，因其有良好的廣譜抗菌效果、促進(jìn)畜禽對飼料的消化利用和提高生長速度等作用，被廣泛應(yīng)用于飼料及飼料添加劑中。但喹乙醇具有蓄積毒性，能使動物發(fā)生中毒或死亡，并且可能殘留在畜產(chǎn)品中。目前，喹乙醇樣品的前處理大多采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑法，此方法復(fù)雜，操作時間長，選擇性差，提取與凈化率低，很難達(dá)到痕量的檢測要求，而且大量的有機(jī)溶劑會對環(huán)境造成一定的危害。但基質(zhì)固相分散萃取方法具備簡化前處理的優(yōu)點。分子印跡聚合

2、物作為基質(zhì)固相分散萃取填料時可實現(xiàn)選擇性萃取。針對喹乙醇獸藥殘留的檢測方法目前有紫外分光光度法、薄層色譜法、高效液相色譜法和毛細(xì)管電泳法等。這些方法均需要對樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理，也消耗大量的有機(jī)溶劑，而且喹乙醇與其相似物難以實現(xiàn)基線分離。基于分子印跡的固相分散萃取-液相色譜聯(lián)用方法可解決難以分離的問題。采用分子印跡方法原位聚合制備毛細(xì)管整體柱時，可減少有機(jī)溶劑的使用，并且能更好地將喹乙醇與其相似物分離開。
　　目的：采用本體聚合的

3、方法，通過優(yōu)化條件合成喹乙醇的分子印跡聚合物，并將其作為基質(zhì)固相分散萃取中的吸附劑，對肉制品中的喹乙醇同時進(jìn)行提取和純化，采用高效液相色譜方法聯(lián)用檢測痕量喹乙醇?xì)埩簟２捎脙?yōu)化的合成條件制備毛細(xì)管電泳整體柱，采用毛細(xì)管電泳方法對肉制品中的喹乙醇?xì)埩暨M(jìn)行分離分析，建立快速檢測痕量喹乙醇的方法。
　　方法：采用本體聚合的方法，熱引發(fā)聚合合成喹乙醇的分子印跡聚合物。通過吸附動力學(xué)來評價聚合物的吸附性能，包括吸附溶液的選擇、吸附平衡結(jié)合實驗

4、、吸附時間和選擇性實驗。選出吸附性能好的喹乙醇分子印跡聚合物作為基質(zhì)固相分散萃取中的吸附劑來特異性吸附肉制品中的喹乙醇?xì)埩?，甲?冰醋酸(8:2，V/V)洗脫后用高效液相色譜測定其含量，與傳統(tǒng)的基質(zhì)固相分散萃取方法進(jìn)行比較。運用優(yōu)化的合成聚合物的條件制備喹乙醇毛細(xì)管整體柱，制得具有較高選擇性和通透性的毛細(xì)管電泳整體柱，進(jìn)一步優(yōu)化了毛細(xì)管電泳的分離分析條件。
　　結(jié)果：對印跡聚合物的性能作了細(xì)致評價。將印跡聚合物與非印跡聚合物對喹乙

5、醇吸附容量進(jìn)行比較，印跡聚合物對喹乙醇的吸附容量可達(dá)41.64 mg。g-1，而非印跡聚合物對喹乙醇的吸附容量最高達(dá)10.50 mg。g-1，印跡因子為3.97；在選擇性實驗中，喹乙醇印跡聚合物對喹乙醇、喹烯酮和乙酰甲喹的分配系數(shù)分別為559.32、123.29和128。96，相對選擇系數(shù)分別4.77、1.94和2.27。結(jié)果表明，喹乙醇印跡聚合物對模板分子喹乙醇有高度的選擇性吸附和識別能力，聚合物形成了較好的印跡效應(yīng)。在基質(zhì)固相分散萃

6、取實驗中，以傳統(tǒng)萃取方法中性氧化鋁為萃取劑測得喹乙醇的回收率為50.16％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.58％，而以印跡聚合物為萃取劑測得回收率為89.72％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.59％，分離效率明顯高于傳統(tǒng)萃取劑。采用制備的整體柱建立了喹乙醇的毛細(xì)管電泳分析方法，喹乙醇可以在20 min內(nèi)出峰。
　　結(jié)論：論文對分子印跡聚合物的合成、基質(zhì)固相分散萃取、毛細(xì)管整體柱的制備及毛細(xì)管電泳分離等各種實驗條件進(jìn)行了細(xì)致優(yōu)化。建立了肉制品中喹乙醇的基質(zhì)